一种组合合成锆钛酸铅薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种组合合成锆钛酸铅薄膜的方法，属于功能陶瓷薄膜领域。该方法是：将配制好的含铅钛的混合液A与含铅锆的混合液B按比例混合，得到前驱溶液，然后采用旋转涂膜法在Si/SiO2/Ti/Pt(111)基片上涂膜，最后在纯氧气氛中快速退火，得到锆钛酸铅薄膜。本发明专利技术方法仅需两种前驱溶液制备出了组成系列变化的锆钛酸铅薄膜，在批量制备中减少了前驱溶液的数量，有效的简化了前驱溶液的配制过程，特别是在梯度材料的制备中，可以大幅缩短制备周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种热释电材料的制备方法，具体涉及一种锆钛酸铅(PZT)薄膜的制备方法，属于功能陶瓷薄膜领域。
技术介绍
目前，在研究和实际应用中，热释电材料主要可分为单晶材料、高分子有机聚合物、复合材料和金属氧化物陶瓷及薄膜材料。在各种材料中，金属氧化物陶瓷热释电材料由于具有制作工艺简单、成本低廉、性能稳定可靠、容易加工、机械性能好、耐电强度高等一系列优点，使其在高温、大面积、大批量、高功率及环境恶劣的条件下使用显示了优越性。热释电陶瓷中最常用的有钛酸铅PT、锆钛酸铅PZT和掺杂稀土元素改性的锆钛酸铅陶瓷。锆钛酸铅的铁电性是在1950年研究各种钙钛矿型化合物固溶体性能时发现的，1952年发表了它的结构报告，1954年公布了锆钛酸铅固溶体陶瓷压电性能的研究报告，1974年报道了镧掺杂改性的PZT陶瓷的热释电性能。金属氧化物薄膜热释电材料，体积比热小，有助于提高热释电红外探测器的响应速度、灵敏度和集成度，因此，对薄膜热释电材料的研究比陶瓷和单晶更受到重视，在薄膜型热释电红外探测器中热释电-铁电薄膜成为其首选材料。早期被应用于热释电红外探测器的薄膜材料是铅基钙钛矿铁电薄膜材料，如PT、PLT和PZT。现在，掺杂的PZT系列、无铅氧化物BST及其它、BaTiO3、有机/无机氧化物复合薄膜等种类广泛的金属氧化物薄膜也被用于制作热释电材料的研究。随着功能器件向小型化、集成化方向发展，薄膜材料制备工艺及其性能的广泛深入研究，薄膜的热释电性能及其在红外探测器上的应用已成为国际上材料研究的热点之一。目前PZT铁电薄膜的制备方法有磁控溅射法、金属有机物化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和化学溶液分解法(CSD)等，化学溶液分解法具有组份计量比控制精确、实验周期短、成本低和操作简单等优点，而成为PZT薄膜常用的制备方法。在传统CSD法制备 PZT薄膜过程中，每一前驱溶液中灶/Ti比例固定，如果需研究不同比例的PZT薄膜，则需制备相应数量的前驱溶液，实验过程繁琐。许多相关专利技术专利，以改进前驱溶液的配制方法简化流程，但大多沿用了包含三种金属盐的传统前驱溶液，流程仍比较繁琐，在梯度材料的制备中，制备周期长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于弥补现有薄膜热释电材料制备方法的不足，提供。实现本专利技术目的所采用的技术方案是，包括以下步骤(1)前驱溶液的制备称取摩尔比为1 1的钛酸正丁酯和三水合醋酸铅作为原料，以乙酰丙酮作为稳定剂；将三水合醋酸铅用冰乙酸溶解后加入足量乙酰丙酮，得到醋酸铅溶液C ；向钛酸正丁酯中加入足量乙酰丙酮，再向其中加入醋酸铅溶液C，搅拌均勻，然后加入乙二醇乙醚，配成钛离子浓度为0. 1 0. 2mol/L的混合液A ；称取摩尔比为1 1的五水合硝酸锆和三水合醋酸铅作为原料，以乙酰丙酮作为稳定剂；将三水合醋酸铅用冰乙酸溶解后加入乙酰丙酮，铅离子与乙酰丙酮的摩尔比为 2 1 2 3，得到醋酸铅溶液D ；向五水合硝酸锆中加入去离子水使之溶解，再向其中加入醋酸铅溶液D，搅拌均勻，然后加入乙二醇乙醚，配成锆离子浓度为0. 1 0. 2mol/L的混合液B;根据锆钛酸铅薄膜的化学式H^rxTihO3，式中0 < χ < 1，按照公式⑴计算的比例，将混合液A与混合液B均勻混合，得到前驱溶液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种组合合成锆钛酸铅薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）前驱溶液的制备称取摩尔比为１∶１的钛酸正丁酯和三水合醋酸铅作为原料，以乙酰丙酮作为稳定剂；将三水合醋酸铅用冰乙酸溶解后加入足量乙酰丙酮，得到醋酸铅溶液Ｃ；向钛酸正丁酯中加入足量乙酰丙酮，再向其中加入醋酸铅溶液Ｃ，搅拌均匀，然后加入乙二醇乙醚，配成钛离子浓度为０．１～０．２ｍｏｌ／Ｌ的混合液Ａ；称取摩尔比为１∶１的五水合硝酸锆和三水合醋酸铅作为原料，以乙酰丙酮作为稳定剂；将三水合醋酸铅用冰乙酸溶解后加入乙酰丙酮，铅离子与乙酰丙酮的摩尔比为２∶１～２∶３，得到醋酸铅溶液Ｄ；向五水合硝酸锆中加入去离子水使之溶解，再向其中加入醋酸铅溶液Ｄ，搅拌均匀，然后加入乙二醇乙醚，配成锆离子浓度为０．１～０．２ｍｏｌ／Ｌ的混合液Ｂ；根据锆钛酸铅薄膜的化学式ＰｂＺｒｘＴｉ１－ｘＯ３，式中０＜ｘ＜１，按照公式（１）计算的比例，将混合液Ａ与混合液Ｂ均匀混合，得到前驱溶液，（ｍａｔｈ）??（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）ｘ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＝（／ｍｏ）?（ｍｆｒａｃ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）Ｃ（／ｍｉ）?（ｍｉ）Ｂ（／ｍｉ）?（／ｍｓｕｂ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）Ｖ（／ｍｉ）?（ｍｉ）Ｂ（／ｍｉ）?（／ｍｓｕｂ）?（／ｍｒｏｗ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）Ｃ（／ｍｉ）?（ｍｉ）Ｂ（／ｍｉ）?（／ｍｓｕｂ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）Ｖ（／ｍｉ）?（ｍｉ）Ｂ（／ｍｉ）?（／ｍｓｕｂ）?（ｍｏ）＋（／ｍｏ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）Ｃ（／ｍｉ）?（ｍｉ）Ａ（／ｍｉ）?（／ｍｓｕｂ）?（ｍｓｕｂ）?（ｍｉ）Ｖ（／ｍｉ）?（ｍｉ）Ａ（／ｍｉ）?（／ｍｓｕｂ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍｆｒａｃ）?（ｍｏ）－（／ｍｏ）?（ｍｏ）－（／ｍｏ）?（ｍｏ）－（／ｍｏ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｏ）（（／ｍｏ）?（ｍｎ）１（／ｍｎ）?（ｍｏ））（／ｍｏ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍａｔｈ）其中ｘ为锆占锆钛总量的摩尔百分比，ＣＡ为混合液Ａ的摩尔浓度，ＶＡ为混合液Ａ的体积，ＣＢ为混合液Ｂ的摩尔浓度，ＶＢ为混合液Ｂ的体积；（２）制膜在Ｓｉ／ＳｉＯ２／Ｔｉ／Ｐｔ（１１１）基片上，用步骤（１）所得前驱溶液采用旋转涂膜法涂膜，每次涂膜后加热，重复涂膜若干次，最后在纯氧气氛中，快速升温至６５０～７５０℃退火，得到锆钛酸铅薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种组合合成锆钛酸铅薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤(1)前驱溶液的制备称取摩尔比为1 1的钛酸正丁酯和三水合醋酸铅作为原料，以乙酰丙酮作为稳定剂； 将三水合醋酸铅用冰乙酸溶解后加入足量乙酰丙酮，得到醋酸铅溶液C ；向钛酸正丁酯中加入足量乙酰丙酮，再向其中加入醋酸铅溶液C，搅拌均勻，然后加入乙二醇乙醚，配成钛离子浓度为0. 1 0. 2mol/L的混合液A ；称取摩尔比为1 1的五水合硝酸锆和三水合醋酸铅作为原料，以乙酰丙酮作为稳定剂；将三水合醋酸铅用冰乙酸溶解后加入乙酰丙酮，铅离子与乙酰丙酮的摩尔比为2 1 2 3，得到醋酸铅溶液D ；向五水合硝酸锆中加入去离子水使之溶解，再向其中加入醋酸铅溶液D，搅拌均勻，然后加入乙二醇乙醚，配成锆离子浓度为0. 1 0. 2mol/L的混合液B ；根据锆钛酸铅薄膜的化学式H^rxTihO3，式中0 < χ < 1，按照公式(1)计算的比例， 将混合液A与混合液B均勻混合，得到前驱溶液， C Vχ = ~...

【专利技术属性】
技术研发人员：何岗，赵德森，何明中，洪建和，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：83