光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er3+/Yb3+及其薄膜的制备方法，它涉及一种光学温度传感材料的制备方法。本发明专利技术的目的是提供一种可以用于高温环境检测和低温环境测量的宽温度测量范围光学温度传感材料。本发明专利技术的制备方法如下：将Bi2O3、TiO2、Nb2O5、Er2O3和Yb2O3球磨后的混合粉末放入高温炉中预烧，再球磨，然后烧结。本发明专利技术的光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er3+/Yb3+温度测量范围大(工作温度范围为123K～693K)，测量灵敏度高(灵敏度最大值为0.0032/K)，是一种可以用于高温环境检测和低温环境测量的宽温度测量范围光学温度传感材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光学温度传感材料的制备方法。
技术介绍
光学温度传感器引起人们注意的主要原因是源于用于信号传输的光波导和金属导线的基本差别，这些差异赋予了光学传感器以下的有价值的特性对电和磁的不敏感性、 传感器尺寸小、安全性高、遥感测量能力。但是由于稀土离子局域对称性的限制，使得Er3+ 掺杂的材料发光不是很强。而在近红外激光激发下，Yb3+的吸收截面要远大于Er3+的吸收截面，Yb3+吸收光子能量后将能量传递给Er3+，从而大大的增加上转换发光效率。1995年 Maciel等人在氟化物玻璃中掺入Er3+离子，利用2H11/2和4S2/3能级发射的荧光强度比随温度变化的特性制备成荧光温度传感材料。测温范围为300K到448K，在此温度范围内传感材料的最大灵敏度为 0. 0040/K (Maciel G S et al. IEEE Photonic Tech. Lett.，1995，7 (12) 1474 1476)。1998年Dos Santos等人制备了 Er3+单掺杂和Er3+、Yb3+共掺杂的硫化物玻璃温度传感材料。测温范围为293K到523K，在此范围内Er3+单掺杂和Er3+、Yb3+共掺杂的硫化物玻璃温度传感材料的最大灵敏度分别为0. 0052/K和0. 0102/K(Dos SantosP V et al. Appl. Phys. Lett.，1998，73 (5) 578 580)。2007 年 Li 等人制备了 Er3+、Yb3+ 共掺杂的硫化物玻璃温度传感材料，测温范围为300K到723K，在此温度范围内其最大灵敏度为0.0033/K(Li C et al. Chem. Phys. Lett.，2007，443 (5) :426_429)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可以用于高温环境检测和低温环境测量的宽温度测量范围光学温度传感材料，具体的是一种光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+及其薄膜的制备方法。本专利技术光学温度传感材料Bi3TiNb09:Er37Yb3+的制备方法如下一、称量Bi203、 TiO2, Nb2O5, Er2O3和Yb2O3，然后放入球磨罐中以150转/分钟 200转/分钟的速度球磨24 48小时混合均勻，得混合粉末，其中Bi203、TiO2与Nb2O5的摩尔比为1. 11 1.395 1 0. 5，Nb2O5 与 Er2O3 的摩尔比为 0. 5 0. 075 0. 015，Er2O3 与 Yb2O3 的摩尔比为0. 075 0. 015 0. 075，所述Bi2O3、TiO2、Nb205、Er2O3和Yb2O3的总质量与球磨罐中磨球的质量比为3 4 1 ；二、将混合粉末放入高温炉中在850°C 950°C预烧2 3小时， 放入球磨罐中以150转/分钟 200转/分钟的速度球磨24 48小时，然后再用钢制磨具压成薄片，将薄片放入高温炉中在1000°c 1100°C进行烧结3 4小时，得光学温度传感材料Bi3TiNb09:Er3+/Yb3+，所述混合粉末与球磨罐中磨球的质量比为3 4 1 ；步骤一球磨罐中所用的磨球是由直径为20mm的玛瑙球、直径为IOmm的玛瑙球和直径为6mm的玛瑙球按照1 10 15的个数比组成；步骤二球磨罐中所用的磨球是由直径为20mm的玛瑙球、直径为IOmm的玛瑙球和直径为6mm的玛瑙球按照1 10 15的个数比组成。光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+薄膜的制备方法如下将上述光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er3+/Yb3+放入脉冲沉积系统的真空室中，然后在氧气压为13Pa 26Pa、 衬底温度为550°C 600°C的条件下用准分子激光器轰击30分钟 60分钟，即得光学温度传感材料 Bi3TiNbO9:Er37Yb3+ 薄膜。附图说明图1是具体实施方式十三所得光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，图中为693K的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，□为603K的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，·为513K的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，。为423K的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，▲为333K的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，Δ为243Κ的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线，▽为153K的条件下光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的荧光随温度的变化关系曲线；图2是具体实施方式十三所得光学温度传感材料Bi3TiNbO9 = Er3+/ Yb3+在2Hiv2 — 4I1572和4Sv2 — 4I1572发光的积分光强比随温度的变化图，图中为实验数据点，“为拟合曲线；图3是以具体实施方式十三所得光学温度传感材料Bi3TiNb09:Er37Yb3+ 制备的温度传感器灵敏度随温度的变化曲线。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中光学温度传感材料Bi3TiNbO9:Er37Yb3+的制备方法如下一、称量Bi203、Ti02、Nb205、Er203和Yb2O3，然后放入球磨罐中以150转/分钟 200 转/分钟的速度球磨24 48小时混合均勻，得混合粉末，其中Bi203、TiO2与Nb2O5的摩尔比为 1.11 1.395 1 0. 5，Nb2O5 与 Er2O3 的摩尔比为 0. 5 0. 075 0. 015，Er2O3 与 Yb2O3 的摩尔比为 0. 075 0. 015 0. 075，所述 Bi203、TiO2, Nb2O5, Er2O3 和 Yb2O3 的总质量与球磨罐中磨球的质量比为3 4 1 ；二、将混合粉末放入高温炉中在850°C 950°C预烧2 3小时，放入球磨罐中以150转/分钟 200转/分钟的速度球磨24 48小时，然后再用钢制磨具压成薄片，将薄片放入高温炉中在1000°c 1100°C进行烧结3 4小时， 得光学温度传感材料Bi3TiNb09:Er37Yb3+，所述混合粉末与球磨罐中磨球的质量比为3 4 1。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一球磨罐中所用的磨球是由直径为20mm的玛瑙球、直径为IOmm的玛瑙球和直径为6mm的玛瑙球按照 1 10 15的个数比组成。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中Bi203、TiO2, Nb2O5、Er2O3和Yb2O3的摩尔比为1. 395 1 0. 5 0. 06 0.075。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二球磨罐中所用的磨球是由直径为20mm的玛瑙球、直径为IOmm的玛瑙球和直径为6mm的玛瑙球按照 1 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．光学温度传感材料Ｂｉ３ＴｉＮｂＯ９：Ｅｒ３＋／Ｙｂ３＋的制备方法，其特征在于光学温度传感材料Ｂｉ３ＴｉＮｂＯ９：Ｅｒ３＋／Ｙｂ３＋的制备方法如下：一、称量Ｂｉ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｅｒ２Ｏ３和Ｙｂ２Ｏ３，然后放入球磨罐中以１５０转／分钟～２００转／分钟的速度球磨２４～４８小时混合均匀，得混合粉末，其中Ｂｉ２Ｏ３、ＴｉＯ２与Ｎｂ２Ｏ５的摩尔比为１．１１～１．３９５∶１∶０．５，Ｎｂ２Ｏ５与Ｅｒ２Ｏ３的摩尔比为０．５∶０．０７５～０．０１５，Ｅｒ２Ｏ３与Ｙｂ２Ｏ３的摩尔比为０．０７５～０．０１５∶０．０７５，所述Ｂｉ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｅｒ２Ｏ３和Ｙｂ２Ｏ３的总质量与球磨罐中磨球的质量比为３～４∶１；二、将混合粉末放入高温炉中在８５０℃～９５０℃预烧２～３小时，放入球磨罐中以１５０转／分钟～２００转／分钟的速度球磨２４～４８小时，然后再用钢制磨具压成薄片，将薄片放入高温炉中在１０００℃～１１００℃进行烧结３～４小时，得光学温度传感材料Ｂｉ３ＴｉＮｂＯ９：Ｅｒ３＋／Ｙｂ３＋，所述混合粉末与球磨罐中磨球的质量比为３～４∶１。
【技术特征摘要】
1.光学温度传感材料Bi3TiNbO9= Er3+Ab3+的制备方法，其特征在于光学温度传感材料 Bi3TiNbO9IEr3VYb3+ 的制备方法如下一、称量 Bi203、Ti02、Nb205、Er2O3 和 Yb2O3，然后放入球磨罐中以150转/分钟 200转/分钟的速度球磨M 48小时混合均勻，得混合粉末， 其中Bi203、TiO2与恥205的摩尔比为1. 11 1. 395 1 0. 5，Nb2O5与Er2O3的摩尔比为 0.5 0.075 0.015，Er2O3 与 Yb2O3 的摩尔比为 0.075 0.015 0. 075，所述 Bi203、Ti02、 Nb2O5, Er2O3和Yb2O3的总质量与球磨罐中磨球的质量比为3 4 1 ；二、将混合粉末放入高温炉中在850°C 950°C预烧2 3小时，放入球磨罐中以150转/分钟 200转/分钟的速度球磨M 48小时，然后再用钢制磨具压成薄片，将薄片放入高温炉中在1000°C 1100°C进行烧结3 4小时，得光学温度传感材料Bi3TiNbO9 = Er3+Ab3+,所述混合粉末与球磨罐中磨球的质量比为3 4 1。2.根据权利要求1所述光学温度传感材料Bi3TiNbO9= Er3+Ab3+的制备方法，其特征在于步骤一球磨罐中所用的磨球是由直径为20mm的玛瑙球、直径为IOmm的玛瑙球和直径为 6mm的玛瑙球按照1 10 15的个数比组成。3.根据权利要求1所述光学温度传感材料Bi3TiNbO9= E...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈恒智，杨彬，张明福，王竹，张锐，张治国，曹文武，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93
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