【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于化学化工领域。
技术介绍
固体亚硝酰硝酸钌，Ru(NO) (N03)3，为棕黄色或深红棕色固体，易溶于水，丙酮等溶剂。由于其不含卤素、硫、磷等易引起催化剂中毒的元素，成为制备钌基载体催化剂的理想前驱体[1]，以其为前驱体制备的钌基催化剂催化CO2加氢直接合成甲醇的效果最佳，目前这一技术已在工业中得到应用。当前市面上亚硝酰硝酸钌是以其硝酸溶液的形式销售，尚无固体亚硝酰硝酸钌产品，也无固体亚硝酰硝酸钌制备方法的报道。亚硝酰硝酸钌溶液由于酸度较高，给使用和运输带来不便，因此有必要开发固体亚硝酰硝酸钌的制备方法。目前，文献报道关于亚硝酰硝酸钌溶液的制备方法主要有两种三种[2_4]。方法一以RuO4为原料，将RuO4溶于硝酸溶液中，即得到亚硝酰硝酸钌溶液。方法二 以亚硝酰氯化钌为原料，加入硝酸，长时间煮沸，即得到亚硝酰硝酸钌溶液。方法三以亚硝酰氢氧化钌为原料，将亚硝酰氢氧化钌溶液硝酸中，即得亚硝酰硝酸钌溶液。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种制备亚硝酰硝酸钌固体的新方法，该方法没有涉及到硝酸的使用，工艺简单，产率高，产品纯度高。本专利技术的制备亚硝酰硝酸钌固体的新方法是将三氯化钌溶于水中，通过加入亚硝酸钠的盐酸溶液引入亚硝酰基，蒸发除去水，将所得固体混合物溶于无水乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的氯化钠，滤液蒸发除去无水乙醇，即得到亚硝酰氯化钌中间体，将亚硝酰氯化钌在水中与硝酸银反应，过滤除去氯化银沉淀，得到亚硝酰硝酸钌溶液，用无水乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。所涉及的制备反应路线为
【技术保护点】
１．一种制备亚硝酰硝酸钌固体的方法，其特征在于含有下列三个步骤：（１）将水合三氯化钌和亚硝酸钠反应生产亚硝酰氯化钌中间体；（２）中间体与硝酸银作用，得到亚硝酰硝酸钌溶液；（３）用乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。所涉及的化学反应路线为：
【技术特征摘要】
1. 一种制备亚硝酰硝酸钌固体的方法，其特征在于含有下列三个步骤(1)将水合三氯化钌和亚硝酸钠反应生产亚硝酰氯化钌中间体；(2)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：常桥稳，陈家林，刘伟平，叶青松，余尧，谌喜株，陈立桥，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：53
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