一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法技术

本发明专利技术公开了一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的新方法，该方法包括以下步骤：(1)在搅拌下将摩尔比过量的1，4-丁二胺的乙醇溶液滴加到1，6-己二酸的乙醇溶液中，得到pH值为碱性的尼龙-46盐；(2)将尼龙-46盐置于反应釜中，充入CO2气体，排尽釜内空气，泵入液态CO2；(3)对反应釜加热，尼龙-46盐在超临界二氧化碳中依次进行预缩聚反应、后固相缩聚反应和抽真空下的聚合反应，然后出料，得到高分子量的尼龙-46。本发明专利技术方法的最大优点是能够获得相对粘均分子质量高达50,000g/mol以上的尼龙-46，开创了制备高分子量尼龙-46的新方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高性能高分子材料领域，具体涉及。
技术介绍
聚酰胺，又名尼龙，是重要的工程塑料和合成纤维。尼龙-46为脂肪族尼龙家族中的重要一员，具有高熔点、高结晶度、耐高温、高强度等特征，性能突出，应用广泛。尼龙-46分子链的结构规整(化学结构式如下)，两个酰胺键之间均为4个亚甲基，因此熔点高、结晶度高。尼龙-46的熔点在300°C以上，比常用的尼龙66高40°C 50°C。 若采用熔融缩聚方法制备尼龙-46，反应温度须在320°C以上。在如此高的温度下进行聚合反应，不可避免地会导致产物的分解、着色和相对分子质量难以提高。

【技术保护点】
１．一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙－４６的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将１，４－丁二胺和１，６－己二酸分别溶于无水乙醇中；在搅拌下将１，４－丁二胺的乙醇溶液滴加到１，６－己二酸的乙醇溶液中，得到白色沉淀；过滤、低温真空干燥，得到ｐＨ值呈碱性的尼龙－４６盐；（２）将尼龙－４６盐置于反应釜中，充入ＣＯ２气体，排尽釜内空气，泵入液态ＣＯ２；（３）对反应釜加热，使釜内ＣＯ２温度达到１８０～２２０℃、压力达到１５～３５Ｍｐａ，尼龙－４６盐进行预缩聚反应；反应１～５ｈ之后，置换ＣＯ２；（４）对反应釜加热，使釜内ＣＯ２温度达到２６０～２９０℃、压力达到１５～３０ＭＰａ，进行后固相缩聚反应；反应１～５ｈ；（５）根据所要制备的尼龙－４６的分子量的大小，置换ＣＯ２，重复步骤（４）的操作１次以上；（６）对反应釜加热，使釜内温度维持在２８０～２７０℃；对反应釜抽真空，使釜内压力为１×１．３３３～３×１．３３３Ｋｐａ，进行聚合反应，持续０．５～１．０ｈ，出料，得到高分子量的尼龙－４６。

【技术特征摘要】
1.一种在超临界二氧化碳中制备高分子量尼龙-46的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将1，4_丁二胺和1，6_己二酸分别溶于无水乙醇中；在搅拌下将1，4_ 丁二胺的乙醇溶液滴加到1，6-己二酸的乙醇溶液中，得到白色沉淀；过滤、低温真空干燥，得到pH值呈碱性的尼龙-46盐；(2)将尼龙-46盐置于反应釜中，充入(X)2气体，排尽釜内空气，泵入液态(X)2；(3)对反应釜加热，使釜内CO2温度达到180 220°C、压力达到15 35Mpa，尼龙-46 盐进行预缩聚反应；反应1 证之后，置换(X)2 ；(4)对反应釜加热，使釜内CO2温度达到260 290°C、压力达到15 30MPa，进行后固相缩聚反应；反应1 证；(5)根据所要制备的尼龙-46的分子量的大小，置换C...

【专利技术属性】
技术研发人员：张子勇，黄凯金，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：81