药用醋酸棉酚的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种药用醋酸棉酚的生产工艺，依次包括如下步骤：Ａ、将棉籽粉碎，用乙醇浸提后，离心分离除去残渣，浸提液过树脂层析柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液；Ｂ、往所得洗脱液中加入冰醋酸进行酸化，至不再有更多的沉淀产生；对酸化液进行离心分离，将滤饼置于真空干燥箱内进行干燥，得醋酸棉酚粗品；Ｃ、往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，静置，减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得到精制醋酸棉酚。本发明专利技术具有使棉酚得率增加，纯度高，不使用剧毒酸苯胺，使产品能宜用于药品等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生产药用醋酸棉酚的工艺。
技术介绍
我国是棉花种植大国，年产棉籽800万吨左右。在棉籽继续加工用于生产棉籽油和作为饲料时，棉酚由于具有毒性而需要去除。而醋酸棉酚是一种具有广泛药理作用的化合物具有抗生育、抗炎症、抗病毒、抗寄生虫的作用；同时，醋酸棉酚对肝癌、肺癌、胰腺癌、结肠癌、前列腺增生、前列腺癌症以及某些妇科病如子宫肌瘤、子宫内膜异位、功能性出血均有疗效。据最新市场行情(2006年9月初)，符合国家标准(比色法97％)的醋酸棉酚卖价已达6万圆/公斤左右。可见，从棉籽中提取、精制棉酚，可以实现对棉籽的综合利用，大大提高其附加值，具有广阔的市场前景和社会效益。从棉籽中提取棉酚，再精制成醋酸棉酚，原采用的工艺方法主要有乙醚-酸法、丙酮-酸法、丙酮-薄膜浓缩法、乙醚-苯胺法、丙酮-苯胺法、丙酮一水释法等。都需要用到大量的丙酮、乙醚、氯仿、苯胺等，到目前为止所有工业化的工艺基本都需使用苯胺，这些溶剂都有毒甚至剧毒，同时沸点低、价格高，不利于工业化生产；所得的产品都残留有少量的苯胺，对人体造成危害。专利号为ZL 200410025855.6的中国专利技术专利公开了一种醋酸棉酚原料的生产方法，它采用丙酮热回流—醋酸重结晶的方法，大批量、高效率的生产醋酸棉酚原料药；专利号为ZL 85108568的中国专利技术专利公开了一种丙酮-水释工艺法制取醋酸棉酚，它采用了加水稀释丙酮水溶液对棉仁的萃取液，使棉酚析出，然后加电解质破乳，静置养晶，分离，洗涤精制而得到符合质量标准的醋酸棉酚；上述公开了的两个专利都需要用到大量的丙酮，丙酮有毒同时沸点低、价格高，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供一种更利于工业化生产的、更安全的药用醋酸棉酚的生产工艺。为达上述目的，本专利技术采用如下的技术方案本专利技术的药用醋酸棉酚的生产工艺，依次包括如下步骤 A、将棉籽粉碎，用乙醇浸提后，离心分离除去残渣，浸提液过树脂层析柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液；B、往所得洗脱液中加入冰醋酸进行酸化，至不再有更多的沉淀产生；对酸化液进行离心分离，将滤饼置于真空干燥箱内进行干燥，得醋酸棉酚粗品；C、往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，静置，减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得到精制醋酸棉酚。作为优选方案，所述A步骤中，用于浸提的乙醇的浓度为70～85％；在30～60℃温度范围内提取2～3次。优选地，每次醇提的乙醇用量为5升/公斤棉籽，并搅拌2～4小时。所述A步骤中，所得浸提液经浓缩至基本无乙醇后再过树脂层析柱。作为优选方案，所述A步骤中，树脂层析柱为大孔树脂层析柱；浸提液过树脂层析柱后，依次用浓度分别为50％、60％、70％和80％的乙醇对树脂层析柱进行洗脱。作为又一种优选方案，所述B步骤中，把所得洗脱液浓缩至约20％～30％体积后，再加入冰醋酸进行酸化，加入冰醋酸的量为浓缩液的5％。作为最佳方案，所述B步骤中，在真空干燥箱内45～60℃进行干燥1～2小时。所述C步骤中，反应物出现黄色浑浊后，静置温度为0～10℃，静置时间为2～4小时；对滤饼真空干燥的的温度为45～60℃。为了保证产物的纯度满足使用的需要，用高效液相色谱(HPLC)对所得的醋酸棉酚进行纯度测定，当醋酸棉酚纯度低于95％时，往产物中加入乙醚，重复步骤C，直至醋酸棉酚纯度达到99％以上。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果1、国内首次采用大孔吸附树脂层析法生产棉酚，使棉酚得率增加，纯度高；2、采用乙醇提取法，改变传统工艺中使用氯纺、丙酮、乙醇提取，由于乙醇价格低、佛点高、安全无毒，比传统的氯纺、丙酮，乙醇更适宜于工业化生产；3、不使用剧毒酸苯胺，使产品能宜用于药品，纯度采用HPLC法测定能达到99-100％。附图说明图1本专利中试产品(实施例三)醋酸棉酚的质谱(MS)图。图2为本专利中试产品(实施例三)醋酸棉酚高效液相色谱(HPLC)。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例一将1kg棉籽粉碎置于10升三角瓶中，用5升乙醇提取，搅拌3-4小时，提取温度为60℃，提取三次。离心分离除去残渣，浓缩后上大孔树脂层析柱(AB-8)，分别用50％、60％、70％、80％乙醇梯度洗脱，收集棉酚洗脱液。对收集到的棉酚洗脱液浓缩到1升，加入0.05升冰醋酸进行酸化。6℃下静置保存10小时。离心分离后将滤饼置于真空干燥箱内，控制温度50-60℃，干燥3小时。得醋酸棉酚粗品。取出滤饼，加入乙醚至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，放入冰柜10℃下静置4小时。抽滤，石油醚洗涤，滤饼真空干燥得到醋酸棉酚。检测醋酸棉酚纯度，纯度可＞99％(HPLC测定)。实施例二将10kg棉籽粉碎置于100升反应釜中，用50升乙醇提取，搅拌3-4小时，提取温度为50-60℃，提取三次。离心分离除去残渣，浓缩后上大孔树脂层析柱(X-5)，分别用50％、60％、70％、80％乙醇梯度洗脱，收集棉酚洗脱液。对收集到的棉酚洗脱液浓缩到15升，加入冰醋酸(0.75升)进行酸化。8℃下静置保存12小时。离心分离后将滤饼置于真空干燥箱内，控制温度50-60℃，干燥2小时。得醋酸棉酚粗品。取出滤饼，加入乙醚至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，放入冰柜8℃下静置3小时。抽滤，石油醚洗涤，滤饼真空干燥得到醋酸棉酚。检测醋酸棉酚纯度为93.8％。对该醋酸棉酚重结晶一次。纯度为99.7％(HPLC测定)。实施例三将50kg棉籽粉碎置于多功能提取罐中，用250升乙醇提取，搅拌3-4小时，提取温度为50℃，提取三次。离心分离除去残渣，浓缩后上大孔树脂层析柱(AB-8)，分别用50％、60％、70％、80％乙醇梯度洗脱，收集棉酚洗脱液。对收集到的棉酚洗脱液浓缩到60升，加入3升冰醋酸进行酸化。5℃下静置保存10小时。离心分离后将滤饼置于真空干燥箱内，控制温度50℃，干燥2小时。得醋酸棉酚粗品。取出滤饼，加入丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，放入冰柜8℃下静置3小时。抽滤，石油醚洗涤，滤饼真空干燥得到醋酸棉酚。检测醋酸棉酚纯度为92.6％，重结晶一次。纯度为100％(HPLC测定)。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。权利要求1.一种药用醋酸棉酚的生产工艺，其特征在于依次包括如下步骤A、将棉籽粉碎，用乙醇浸提后，离心分离除去残渣，浸提液过树脂层析柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液；B、往所得洗脱液中加入冰醋酸进行酸化，至不再有更多的沉淀产生；对酸化液进行离心分离，将滤饼置于真空干燥箱内进行干燥，得醋酸棉酚粗品；C、往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，静置，减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得精制醋酸棉酚。2.根据权利要求1所述的药用醋酸棉酚的生产工艺，其特征在于所述A步骤中，用于浸提的乙醇的浓度为70～85％；在30～60℃温度范围内提取2～3次。3.根据权利要求2所述的药用醋酸棉酚的生产工艺，其特征在于每次醇提的乙醇用量为5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药用醋酸棉酚的生产工艺，其特征在于依次包括如下步骤：　　　　Ａ、将棉籽粉碎，用乙醇浸提后，离心分离除去残渣，浸提液过树脂层析柱，用乙醇进行洗脱，收集洗脱液；　　　　Ｂ、往所得洗脱液中加入冰醋酸进行酸化，至不再有更多的沉淀产生；对酸化液进行离心分离，将滤饼置于真空干燥箱内进行干燥，得醋酸棉酚粗品；　　　　Ｃ、往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，静置，减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得精制醋酸棉酚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡长鹰，徐德平，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]