利用模拟移动床色谱分离硼同位素的方法技术

本发明专利技术公开一种利用模拟移动床色谱分离硼同位素的方法。该方法是以天然硼酸溶液为原料，去离子水为流动相，以弱碱性阴离子交换树脂为固定相，用模拟移动床色谱从硼酸中选择性地分离出具有高热中子吸收截面的同位素１０Ｂ。通过配制一定浓度的硼酸水溶液，将硼酸溶液过滤除杂，得到模拟移动床的进样液，然后模拟移动床上样，在萃取口收集富集同位素１０Ｂ的浓缩硼酸，蒸发浓缩得到目标产物。本发明专利技术的硼同位素分离方法是一种连续分离硼同位素的方法，分离效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种同位素分离方法，具体涉及一种利用离子交换色谱与模拟移动床 技术相结合进行稳定硼同位素分离的方法。
技术介绍
硼(B)有两种稳定的同位素1 和"B。其中ltlB具有很高的热中子吸收截面(3837 靶)，是一种良好的反应堆控制材料。然而，天然硼中同位素ltlB的含量较低，为19.78%， 大部分是热中子吸收截面只有0. 005靶的同位素"B。因此需要将两种同位素分离，得到 富ltlB的浓缩硼以提高中子吸收性能。在反应堆冷却系统中若使用浓缩硼酸(ltlB enriched boric acid, EBA)，则能够降低冷却剂中的硼酸浓度，降低放射性废物排量，减轻对锆合金 包壳的腐蚀以及蒸气发生器管道的应力腐蚀开裂，有利于核电站延寿。然而，由于目前从天 然硼酸到富集硼酸转换的生产成本太高，如对于ltlB富集度为92%的浓缩硼，化学交换法的 分离成本约为2-3$/g，而核电站能接受的最高价格是l$/g。从而防碍了天然硼酸到富集硼 酸转换，因此迫切需要研究出一种相对便宜的分离方法。专利号为US4447303的美国专利 "Method ofseparation boron isotopes”公开了一种激光分离硼同位素的方法，但是该方 法产量低，难以形成规模化生产。为了提高硼同位素的分离效率，专利号为US5443732的美国专利在‘‘Boron isotope separation using continuous ion exchange chromatography，，中公幵了一禾中连 续离子交换色谱分离方法，它是以硼酸溶液为原料，以弱碱型阴离子交换树脂为交换剂，用 去离子水洗脱，用环状色谱分离硼同位素。该方法需要离子交换柱具有足够的长度和宽度， 因此在制备高富集度浓缩硼时有一定的局限性。为了提高稳定硼同位素的富集度，专利号为W02009/138992 Al的国际专利在‘‘An innovative'cut-and-feed'operation for enhancing the performance ofion-exchange chromatographic separation"中公布了一种间歇式的离子交换色谱。该专利技术方法首先在 色谱柱内形成一轻同位素ltlB富集带，接着将ltlB富集带断开洗脱，同时天然硼酸连续加入柱 中富集进行下一步洗脱。该方法能有效克服富集带的平台区02.9%)，并优化出带的流速 范围为5cm/h 15cm/h，但由于是非连续操作，分离周期增长。模拟移动床色谱法(simulatedmoving bed chromatography，简称 SMBC)它既保 留了色谱分离的优点，又集约了化工中的连续、逆流、回流等因素，使系统具有规模化分离 的能力。近年来，模拟移动床色谱技术已在药物分离方面取得了快速发展，但是，对于使用 模拟移动床色谱分离硼同位素的方法迄今仍未见公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高的分离效率和生产成本低的利用模拟移动床 色谱分离硼同位素的方法。本专利技术的技术方案如下，其特征在于所述的方法具体步骤如 下步骤一配制硼酸水溶液将硼酸固体置于烧杯中，加入蒸馏水，搅拌溶解；将溶液注入容量瓶中，用蒸馏水 洗烧杯，并将洗液倒入容量瓶中，配制成硼酸水溶液；步骤二过滤除杂将硼酸溶液用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气，得到模拟移动床的进样 液；步骤三蒸发浓缩将进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用去离子水洗脱，设定模拟 移动床分区流速和端口切换时间及运行温度；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移 动床的萃取口收集富集同位素、的浓缩硼酸溶液，将收集到的硼酸溶液置于干燥烘箱中 进行蒸浓，得到固体浓缩硼酸。其附加特征在于所述步骤三中的模拟移动床的色谱柱分为I IV个区；其中II区由2-6支色谱 柱组成，I区和III区各由2支色谱柱组成，IV区由0 2支色谱柱组成；I区流速51cm/ h 85cm/h ；11 区流速为 45cm/h 76cm/h ；III 区流速为 46cm/h 84cm/h ；IV 区流速Ocm/ h 5cm/h ；端口切换时间为15min 30min ；运行温度为10 40°C。所述模拟移动床色谱柱中的填料为弱碱性阴离子交换树脂。所述的弱碱性阴离子交换树脂为D301-G或DIAN树脂。所述步骤一中硼酸水溶液的浓度为6g/L_30g/L硼酸。所述步骤二中的超声脱气时间为10 15min。所述步骤三中硼酸溶液在干燥烘箱中蒸浓的温度为50°C -90°C。本专利技术的效果在于与
技术介绍
的硼同位素分离方法相比，本专利技术的硼同位素分 离方法是一种连续分离硼同位素的方法，分离效率高；相比化学交换法，该方法能有效降低 浓缩硼的生产成本。具体实施例方式本专利技术的方法是以天然硼酸溶液为原料，以去离子水为流动相，以弱碱性阴离子 交换树脂为固定相，用模拟移动床色谱从硼酸中选择性地分离出具有高热中子吸收截面的 同位素kiB15通过配制一定浓度的硼酸水溶液，将硼酸溶液过滤除杂，得到模拟移动床的进 样液，然后模拟移动床上样，在萃取口收集富集同位素ltlB的浓缩硼酸，蒸发浓缩得到目标产物。本专利技术采用的模拟移动床由8 12支装有平均粒度0. 28mm的弱碱性阴离子交换 树脂填料的色谱柱组成，弱碱性阴离子交换树脂为D301-G或DIAN树脂。色谱柱的高径比 10 1;色谱柱分为I IV个区；其中II区由2-6支色谱柱组成，I区和III区各由2支 色谱柱组成，IV区由0 2支色谱柱组成；I区流速51cm/h 85cm/h ；II区流速为45cm/ h 76cm/h ；III区流速为46cm/h 84cm/h ；IV区流速Ocm/h 5cm/h ；端口切换时间为 15min 30min ；运行温度为10 40°C。具体步骤如下步骤一配制硼酸水溶液将硼酸固体置于烧杯中，加入蒸馏水，搅拌溶解；将溶液注入容量瓶中，用蒸馏水 洗烧杯，并将洗液倒入容量瓶中，最后定容摇均，配制成硼酸水溶液；步骤二 过滤除杂将硼酸溶液用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，然后进行超声脱气，得到模拟移动床 的进样液；步骤三蒸发浓缩将进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用去离子水洗脱，设定模 拟移动床分区流速和端口切换时间；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的 萃取口收集富集同位素、的浓缩硼酸溶液，将收集到的硼酸溶液置于干燥烘箱中，在 500C -90°C温度范围内，进行蒸浓，得到固体浓缩硼酸。下面，结合实施例对本专利技术的方法作进一步描述实施例1步骤一配制硼酸水溶液用电子天平秤取硼酸固体3g置于烧杯中，加入蒸馏水，搅拌溶解；将溶液注入 500ml容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯3次，将洗液倒入容量瓶中，定容摇均，配成6g/L的硼酸溶 液；步骤二 过滤除杂将硼酸溶液用0. 45 μ m滤膜过滤，除去溶液中的杂质，然后对抽滤后的硼酸水溶 液进行超声脱气，超声脱气时间lOmin，得到模拟移动床的进样液。模拟移动床由8支色谱 柱组成，色谱柱的高径比10 1;8支色谱柱分为4个区，每区由2支色谱柱组成；色谱柱填 料为平均粒度为0. 28mm的DIAN弱碱性阴离子交换树脂，模拟移动床的运行温度30°C。步本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．利用模拟移动床色谱分离硼同位素的方法，其特征在于：所述的方法具体步骤如下：步骤一：配制硼酸水溶液将硼酸固体置于烧杯中，加入蒸馏水，搅拌溶解；将溶液注入容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯，并将洗液倒入容量瓶中，配制成硼酸水溶液；步骤二：过滤除杂将硼酸溶液用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气，得到模拟移动床的进样液；步骤三：蒸发浓缩将进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用去离子水洗脱，设定模拟移动床分区流速和端口切换时间及运行温度；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素１０Ｂ的浓缩硼酸溶液，将收集到的硼酸溶液置于干燥烘箱中进行蒸浓，得到固体浓缩硼酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王贯春，付道贵，王美玲，刘晓珍，简敏，李刚，邹从沛，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]