一种各向异性稀土永磁材料的再生方法技术

本发明专利技术公开了一种各向异性稀土永磁材料的再生方法，将各向异性近全密度的稀土永磁体的边角料和／或碎块进行预处理去除污物、油渍，再采用氢气处理并制造各向异性磁粉，并由各向异性磁粉添加非磁性成分的粘结剂，通过经过磁场取向成型制得粘结磁体。与现有技术相比，本发明专利技术的优点在于工序简单、生产效率高、能耗低，制得的磁粉及粘结磁体性能较佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁性材料
，涉及一种各向异性稀土永磁材料加工过程中产生 的边角料和/或碎块的再生方法。
技术介绍
由于具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，稀土永磁合金广泛应用于通讯、信 息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械等领域，并使一些小型、高度集成的高新技术产 品的应用成为可能，如硬盘用音圈电机等。由此带来稀土永磁合金需求量和产量连续多年 的大幅度增长，预计2009的全球年产量超过5万吨。对于各向异性全密度的稀土永磁材料，主要采用粉末冶金烧结和快淬热压两种方 式进行制造。粉末冶金烧结工艺通常先将原料按配比进行熔炼合金，然后将合金采用机械 破碎或气流磨制成磁粉。经过外加磁场取向，同时磁粉在模具中成型。最后将毛坯烧结成 磁体，磁体取向方向与磁场方向平行。快淬热压工艺即在旋转的铜盘上以106/°c快速冷却 熔融合金，制得条带状或粉末状磁粉。采用热压方式制得磁体，磁体取向方向与压力方向平 行。以上两种方式制得的磁体均为毛坯，为获得符合设计要求的制品，需要进一步进行机械 加工。由于稀土永磁材料属于金属间化合物，质地较脆缺乏韧性，只能采用线切割或研磨的 方式进行加工。一般地，毛坯料到最终成品需要加工去除的边角料达到初始质量的15%以 上。对于最终需求为瓦片等形状的制品，由方块切割下来的边角料和碎块更是超过30%。 因此，从节约稀土资源、减少工业废料和降低生产成本考虑，有必要对这些加工剩余料进行 回收利用。至今已经提出了若干种回收稀土永磁材料的方法，从回收方式上可区分为两 种。一种是采用溶盐法回收稀土磁体中的稀土，如一申请号为92102467.3(公告号为 CN1077993A)的中国专利技术专利《氟化物法回收钕铁硼稀土永磁废料》披露了一种先采用盐酸 溶解稀土永磁体，再用氢氟酸制得稀土氟化物沉淀的方法。另外一种是采用合金重熔的方法。如一申请号为95101204.5(公告号为 CN1127797A)的中国专利技术专利《钕铁硼稀土永磁废料二次真空熔炼再生永磁体的方法》披露 了一种采用钕铁硼废料加适量的铝进行一次真空熔炼制成钢锭，再加入适量的稀土和硼铁 合金进行二次熔炼，最后再按照粉末冶金烧结工艺制得稀土永磁体。如一申请号为02144387. 4 (公告号为CN1407121A)的中国专利技术专利《重熔稀土磁 体废料和/或碎屑磁体形成合金和烧结稀土磁体》披露了一种将不含稀土的磁体组分金属 原料、含有稀土的金属原料、碱金属、碱土金属和稀土磁体废料和/或碎屑共同熔融制得合 金锭，然后再按照粉末冶金烧结工艺制得稀土永磁体。制造具有各向异性的稀土永磁粉末已知可以采用HDDR(氢化-歧化-脱氢-再 结合:hydrogenation-decompostion-desorption-recombination)，如一专利号为 ZLOl 140696. 8 (公开号为CN119^91C)的中国专利技术专利《各向异性磁粉的制造方法和各向 异性磁粉的原料粉及塑胶磁石》披露了一种这样一种方法，即首先对稀土铁硼系合金进行6000C以下低温氢化工序，其次在保持氢气压力为0. 1 0. 6MPa的750 850°C的氢气氛中 进行高温氢化工序，最后经过0. 1 6. OkPa的750 850°C的第1排气工序进行制造各向 异性磁粉的方法，如一申请号为20071000；3436· 6 (公开号为CN101240398A)的中国专利技术专利《金 属间化合物各向异性磁粉制备方法及专用设备》披露了一具有磁性的单相稀土金属间化 合物合金及其制备工艺和专用设备，其特征在其歧化和脱氢阶段氢气压不同，分别为18 和1 3kPa，但两阶段均需要外部加热，温度保持在800 840°C。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有
技术介绍
而提供一种各向异性稀土永磁 材料的再生方法，设备及生产方法简单，能耗低，同时所制备的粘结磁体具有较高的磁性 能。本专利技术为解决上述技术问题所采取的技术方案为一种各向异性稀土永磁材料的 再生方法，其特征在于包括以下具体步骤(1)预处理 将各向异性近全密度的稀土永磁体的边角料和/或加工碎块等再生料去除污物、 油渍，对大块的物料可以采用喷砂机或角磨机去除表面污物层，对于小块的物料通常采用 汽油或金属洗涤剂进行清洗；对较大块的物料进行机械破碎，这里可以采用震磨机或盘磨机等设备；一般地，对 于颗粒直径小于5mm的物料，该破碎步骤不是必须的；(2)采用氢气处理并制备各向异性磁粉本专利技术采用的氢处理工艺在真空加热炉内进行。一般地，为保证炉腔的密闭性，炉 腔内可达到的最高真空不低于0. lPa，加热可达到的最高温度不低于500°C ；除真空显示计 外，炉腔内还应装有正压指示计，用于显示炉内正压值。炉腔内应至少有一个输气管道，用 于通入氢气。氢气排气管道必须远离明火，出口应在室外空旷处；另外最好设有一个通入氩 气的管道，可用于氢处理前的炉内洗气和氢处理后气体的快速置换；本专利技术的氢气处理工艺包括以下两个连续的过程一是吸氢过程将经过前期处理的物料装入炉腔开始抽真空，当炉内真空度不高 于IPa时停止抽真空，充入氢气。此时物料部分开始发生吸氢反应，适当补充消耗的氢气， 使得氢气压力处于0. 1 0.3MPa。打开加热电源，将炉温保持在100 300°C。当停止补 充氢气30分钟后，炉内氢气数值下降仍不超过8%时，即可认定物料的吸氢反应结束；二是排氢过程打开真空机械泵排出氢气，降低炉内氢气压力至100 左右，允许 上下浮动10%，充入氩气至炉内压力为0. 1 0. 2MPa，再次对炉内抽真空排气。同时将炉 温升高至300 450°C，视物料质量多寡维持1 3小时，直至炉内真空至10 以下。停止 加热电源，冷却至室温出炉；(3)经过以上氢气处理工艺后即得到的各向异性磁粉，一般地，应顺序通过以下两 个筛分步骤进行粒度分级，以排选出合适粘结磁体使用的磁粉；一是粗粉去除将氢气处理后的所有磁粉经过10 40目筛网，筛网面上的大颗粒 可再经过氢气处理或机械破碎的方式破碎成小颗粒，过筛后的磁粉进入下一步骤；4二是细粉去除将上一步骤过筛后的磁粉经过80 200目筛网，筛网面下的小颗 粒由于容易氧化或矫顽力低，一般可用于制造性能要求不高的粘结磁体。筛网面上的磁粉 粒度范围适中，可以满足绝大多数情况下粘结磁体的制造要求。在各向异性磁粉中添加非磁性成分的塑料基和低熔点的金属基材料作为粘结剂， 必要时也可以加入铜或铝颗粒作为填料，以调整粘结磁体的电阻率和密度等物理特性。所述的稀土永磁体的物相结构为四方相，该相可以更普遍的标示为(RE)2(TM)14M, 其中稀土元素(RE)为Pr、Nd、La, Ce, Gd，Tb，Dy中的一种或多种，RE占磁体总质量分数的 25 34% ；TM是一个或多个过渡族元素，如Co、Fe、Ni、Al、Zr、Nb和Cu，TM占占磁体总质 量分数的62 74%;剩余为M，属于C和B中的至少一种；磁体实际密度和理论密度之比大 于0. 9 ；磁体取向方向的剩余磁通量密度Br和饱和磁通量密度Bs的比不小于0. 8。所述非磁性成分的塑料基粘结剂为环氧树脂、尼龙、聚苯硫醚和橡胶等，各种粘结 剂对应不同的成型工艺。环氧树脂主要用于对应模压成型工艺，占粘结磁体质量分数的约 1本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种各向异性稀土永磁材料的再生方法，其特征在于包括以下步骤：（１）预处理将各向异性稀土永磁材料的边角料和／或加工碎块去除污物、油渍，对大块的物料进行机械破碎；（２）采用氢气处理制备各向异性磁粉；（３）将制得的各向异性磁粉进行粒度分级，排选出合适粘结磁体使用的磁粉，在磁粉中添加非磁性成分的粘结剂，经过磁场取向成型制得粘结磁体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林旻，闫阿儒，李东，易鹏鹏，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]