二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：１）将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为０．１～１．０∶１００，均匀搅拌；再加热至１００～１１０℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持９～１１小时；２）对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集１０５～１０８℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明专利技术用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到９３．５％，含量大于９９％。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明专利技术工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农用杀虫剂杀虫畏的合成工艺，特别是--种作为杀虫剂的二 氯乙酰氯的制备工艺。
技术介绍
二氯乙酰氯合成方法目前报道的以氧气为氧化源进行氧化，需要压力较高，收率只能达到89%。这种方法生产氧气利用率不高，收率及含量低，直接 影响生产成本，同时三废量较大，安全系数不高。国家知识产权局申请号为95110365.2，名称为"一种二氯乙酰氯的 制备方法"的技术方案，公开的一种以三氯乙烯为主要原料，偶氮二异厂酯 为反应催化剂，三乙胺为反应引发剂的技术方案。其中对于催化剂和引发剂 的添加比例要求准确；当催化剂用量低于设定范围时，会造成反应不进行， 达不到催化反应效果，高于设定范围时，反应激烈，不易控制；且反应压力 急剧增大，设备耐压条件要求高。生产过程中具有一定的风险。引发剂的用 量和温度控制同样需要精确，否则不能反应或反应速度慢，温度过高还可能 发生危险。本技术方案对设备要求很高，要求有很高的耐压能力。同时加工 时间长，约需15小时。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种反应收率高，工艺过程简单、安全性高的二氯 乙酰氯的制备工艺。本专利技术的技术方案是以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤1) 、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与 三氯乙烯的重量比为0. 1 1.0: 100，均匀搅拌；再加热至100 110X:，在 该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9 11小时；2) 、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105 108'C馏分，即得无 色透明液体产物二氯乙酰氯。所述的复合催化剂为五氧化二钒或二氧化锰、三苯基磷、氯化铵。 所述的复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷、氯化铵，三者的重量比为1: 0. 5 0. 7: 2 2.5。所述的复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷、氯化铵，三者的重量比为l: 0, 3 0. 5: 0.8 1.2。本专利技术在五氧化二钒或二氧化锰、三苯基磷、氯化铵的催化下，以干燥 空气为氧化源，产品含量，即纯度可达到99%，收率达到93%。适合工业化的 节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本专利技术中，加入的复合催化剂与 三氯乙烯的重量比为0.1 1.0: 100。合适的催化剂加入量，不但不会给生产 造成成本加大，而且可达到设计目的。本专利技术工艺简单，加工过程中对设备 没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。具体实施例方式实例l1、 在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、五氧化二钒0.3g、 三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。2、 升温至100'C，在10(TC下通入干燥的空气反应11小时。3、 反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集108r馏分， 得到无色透明液体产物二氯乙酰氯461g，纯度99%。4、 105'C以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。实例21、 在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、 二氧化锰0.6g、三 苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。2、 升温至100'C，在105'C下通入干燥的空气反应10小时。3、 反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集106'C馏分， 得到无色透明液体产物二氯乙酰氯462g，纯度99%。4、 105'C以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。实例31、 在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、 二氧化锰0.6g、三 苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。2、 升温至IOO'C，在IIO匸下通入干燥的空气反应9小时。3、 反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集105X:馏分， 得到无色透明液体产物二氯乙酰氯462g，纯度99%。4、 105'C以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。权利要求1、二氯乙酰氯的制备工艺，以三氯乙烯为原料，其特征在于，它包括以下步骤1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。2、 根据权利要求1所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于， 所述的复合催化剂为五氧化二钒或二氧化锰、三苯基磷、氯化铵。3、 根据权利要求2所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于， 所述的复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷、氯化铵，三者的重量比 为1: 0.5 0.7: 2 2.5。4、 根据权利要求2所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于， 所述的复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷、氯化铵，三者的重量比为 1: Q.3 0.5: 0.8 1.2。全文摘要二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤1)将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；2)对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本专利技术用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到93.5％，含量大于99％。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本专利技术工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。文档编号C07C53/48GK101195563SQ20061009826公开日2008年6月11日 申请日期2006年12月8日 优先权日2006年12月8日专利技术者吉志扬, 王建荣 申请人:江苏长青农化股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
二氯乙酰氯的制备工艺，以三氯乙烯为原料，其特征在于，它包括以下步骤：１）、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为０．１～１．０∶１００，均匀搅拌；再加热至１００～１１０℃，在该温度下，往容器中通 入干燥的空气，保持９～１１小时；２）、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集１０５～１０８℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吉志扬，王建荣，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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