镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，旨在提供一种使用采用涡流搅拌的方法制备镁铝合金材料表面化学机械抛光液，以避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度，同时，避免硅溶胶的凝胶或溶解。将硅溶胶加入到透明密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，边涡流搅拌边在负压的作用下抽入电阻为１８ＭΩ以上的超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；边进行涡流搅拌边将表面活性剂、ＦＡ／Ｏ螯合剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中；边进行涡流搅拌边将碱性ｐＨ值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中，调节ｐＨ值为１０～１１，涡流搅拌均匀得到抛光液。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抛光液的制备方法，更具体的说，是涉及一种镁铝合金材料表 面化学机械抛光液的制备方法。
技术介绍
镁铝合金是具有重要战略意义的金属。在国防，航空航天等领域有着很大的应 用。尤其在核工业，镁合金MB2可用于核禁爆。镁基材料是目前可用的密度最小的一 种金属结构材料，具有强度高、易加工、尺寸稳定以及良好的阻尼性、导热性、耐热疲 劳性、电磁屏蔽能力、压铸工艺性能等特点，而且还可再生利用，被誉为“21世纪绿 色工程金属”，有着很乐观的应用前景。镁的合金化是改善镁合金的力学性能、工艺性 能、阻燃性、耐蚀性等有效手段，镁铝合金是目前使用最广泛的一种铸造镁合金之一， 它具有较高的室温强度，优良的铸造工艺性能，良好的耐蚀性以及成本低等优点，随着 机械、汽车等相关行业的发展，其合金板材的需求量越来越大。由于其优异的耐高温、 抗烧蚀性能和耐熔融金属腐蚀性能，在航空、航天、电子、冶金工业、军事以及核能等 工业部门领域具有广泛的应用前景。虽然铝镁合金具有较高的室温强度，优良的铸造工艺性能，然而由于铝镁系合 金容易氧化表面不易保护、凝固区间大、熔液的流动性不好、粘性比较大，因而造成成 品率比较低，表面粗糙度比较高，而且国防工业及核工业对加工的表面全局平整化和表 面粗糙度要求很高，同时在保证符合要求的情况下，迫于竞争压力，我们必须提高加工 效率，增加镁铝合金表面平整化去除速率。因此，研究镁铝合金的表面平整化工艺， 降低合金表面的粗糙度系数提高合金表面去除速率有很大的使用价值。化学机械抛光 (CMP)可以真正使镁合金衬底实现全局平面化，从而得到较好的表面和较高的去除速 率。作为抛光技术之一的抛光液的制备方法尤其重要。目前，国内外对合金抛光液 方面研究甚少，原因之一就是国内传统抛光液制备方法带来的污染等负面作用。在以硅 溶胶为磨料的抛光液中，硅溶胶磨料自身pH值6以下要在pH值调节剂作用下经过凝胶 化区域(pH值6 8)得到制备的碱性抛光液。在抛光液制备过程中，由于pH值调节剂 在添加时不能在机械搅拌作用下在硅溶胶溶液中快速、均勻扩散，致使硅溶胶溶液层流 区局部pH值过高而破坏硅溶胶自身的双电层结构发生凝聚(12> 11值> 11.5)或水化溶 解(pH值>12)。所得抛光液再经过滤处理后，成品率进一步大幅下降。其次，开放式 的机械搅拌方式与制备设备含有有机物、金属离子、大颗粒等有害成分，在搅拌过程中 不可避免地会进入抛光液中，而且，采用金属反应器制备，反应器中的金属离子容易溶 出，进入抛光液中，易造成有机物、大颗粒等有害污染，影响抛光液的纯度，所制备的 抛光液通常金属离子含量在几百个甚至上千个ppm数量级以上，从而造成后续加工中成 本的提高及器件成品率的降低。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种使用采用完全涡流搅拌的 方法制备镁铝合金材料表面化学机械抛光液，以避免有机物、金属离子、大颗粒等有害 物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度，同时，避免硅溶胶的凝胶或溶解。本专利技术通过下述技术方案实现—种，其特征在于，包括下述步 骤(1)将SiO2的质量百分比浓度为40-50%、粒径为30_50nm的硅溶胶加入到透明 密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡 流搅拌，并在完全涡流搅拌的作用下边搅拌边在负压的作用下抽入电阻为18M Ω以上的 超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；(2)边进行完全涡流搅拌边将表面活性剂、FA/0螯合剂在负压的作用下抽入到 透明密闭反应器中；(3)边进行完全涡流搅拌边将碱性ρΗ值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭 反应器中，调节ρΗ值为10 11，完全涡流搅拌均勻得到抛光液；得到的抛光液中，按质量百分比由下述组分组成SO2的质量百分比浓度为 40-50%,粒径为30-50nm的硅溶胶的为50-60%，碱性ρΗ值调节剂0.5-2%，表面活性 剂0.5-2%，FA/0螯合剂0.1-1%，余量的电阻为18ΜΩ以上的超纯水。所述碱性ρΗ值调节剂采用抛光液中常用组分，最好选用为胺碱，如乙醇胺、四 羟乙基乙二胺等。所述透明密闭反应器的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一 种。表面活性剂采用抛光液中常用组分，可以选用FA/0表面活性剂、On_7((ClclH21 -C6H4-O-CH2CH2O) 7-Η)、0π-10( (C10H21-C6H4-O-CH2CH2O) 10"Η)、0-20 (C12_18HM_37_C6 H4-O-CH2CH2O)7Q-H)、JFC中的任一种。其中，FA/O表面活性剂为天津晶岭微电子材 料有限公司市售产品。FA/0螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四(四 羟乙基乙二胺)，可简写为NH2RNPi2,其结构式为权利要求1.一种，其特征在于，包括下述步骤(1)将SiO2的质量百分比浓度为40-50%、粒径为30-50nm的硅溶胶加入到透明密闭 反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡流搅 拌，并在完全涡流搅拌的作用下边搅拌边加入电阻为18ΜΩ以上的超纯水，得到稀释的 硅溶胶溶液；(2)边进行完全涡流搅拌边将表面活性剂、FA/0螯合剂在负压的作用下抽入到透明 密闭反应器中；(3)边进行完全涡流搅拌边将碱性pH值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应 器中，调节pH值为10 11，完全涡流搅拌均勻得到抛光液；得到的抛光液中，按质量百分比由下述组分组成SiO2的质量百分比浓度为 40-50%,粒径为30-50nm的硅溶胶的为50-60%，碱性pH值调节剂0.5-2%，表面活性 剂0.5-2%，FA/0螯合剂0.1-1%，余量的电阻为18ΜΩ以上的超纯水。2.根据权利要求1所述的，其特征在 于，所述碱性pH值调节剂为胺碱。3.根据权利要求1所述的，其特征在 于，所述透明密闭反应器的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。全文摘要本专利技术公开了一种，旨在提供一种使用采用涡流搅拌的方法制备镁铝合金材料表面化学机械抛光液，以避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度，同时，避免硅溶胶的凝胶或溶解。将硅溶胶加入到透明密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，边涡流搅拌边在负压的作用下抽入电阻为18MΩ以上的超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；边进行涡流搅拌边将表面活性剂、FA/O螯合剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中；边进行涡流搅拌边将碱性pH值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中，调节pH值为10～11，涡流搅拌均匀得到抛光液。文档编号C09K3/14GK102020975SQ201010232558公开日2011年4月20日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日专利技术者刘玉岭, 徐文忠, 牛新环, 王伟 申请人:天津晶岭微电子材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（１）将ＳｉＯ↓［２］的质量百分比浓度为４０－５０％、粒径为３０－５０ｎｍ的硅溶胶加入到透明密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌，并在完全涡流搅拌的作用下边搅拌边加入电阻为１８ＭΩ以上的超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；（２）边进行完全涡流搅拌边将表面活性剂、ＦＡ／Ｏ螯合剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中；（３）边进行完全涡流搅拌边将碱性ｐＨ值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中，调节ｐＨ值为１０～１１，完全涡流搅拌均匀得到抛光液；得到的抛光液中，按质量百分比由下述组分组成：ＳｉＯ↓［２］的质量百分比浓度为４０－５０％、粒径为３０－５０ｎｍ的硅溶胶的为５０－６０％，碱性ｐＨ值调节剂０．５－２％，表面活性剂０．５－２％，ＦＡ／Ｏ螯合剂０．１－１％，余量的电阻为１８ＭΩ以上的超纯水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉岭，王伟，牛新环，徐文忠，
申请(专利权)人：天津晶岭微电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]