瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，各组分重量百分含量为：瓜果腐霉粗毒素１０％～５０％，表面活性剂５％～２０％，水３０％～７０％组成，所述的表面活性剂为混合型，其组成重量比为：农乳５００号∶１６０１＝１∶３～５，所述的农乳５００号为十二烷基苯磺酸钙，所述的１６０１为三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚ＥＰＥ型。本发明专利技术还公开了瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂的制备工艺。采用本发明专利技术配方及工艺可节省大量的有机溶剂，省工、省时，节水、节电，生产效率高，成本大幅度降低；所制备得到的粗毒素除草生物活性明显增强，加工成的瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂稳定性明显高于粗毒素。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物源除草剂，具体地说涉及一种以瓜果腐霉粗 毒素为主要成分的生物源除草剂水剂，本专利技术还涉及该除草剂水剂的 制备工艺。技术背景瓜果腐霉(P/n'ww ap/zamV/wma加w)是一种重要的植物病原真菌， 具有广泛的寄主范围。该病原菌除了可以寄生于多年生黑麦草、匍匍剪股 颖、早熟禾、高羊茅等草坪草引起草坪草腐霉菌枯萎病外，还可以寄生于 瓜类、豆类、棉花、烟草、甜菜、玉米、水稻等作物的病害，引起寄主植 物产生相应的病害症状。这已为公众所熟知。《河北农业大学学报》登载， 瓜果腐霉在几种不同的液体培养基中进行培养，可以产生具有除草活性的 毒素组分，用乙酸乙酯来萃取瓜果腐霉培养滤液制备出的粗毒素仍具有较 高的除草活性，见《坪草腐霉病菌毒素产生除草活性物质的条件优化》， 作者张金林，庞民好，刘颖超，张利辉，董金皋，《河北农业大学学报》， 2005， 28 (4) 79-83;本申请人在实验中发现，利用现有方法在制备瓜果 腐霉粗毒素时存在如下缺点(l)耗费大量的乙酸乙酯；(2)费工、费时、 费水、费电，效率低下，生产成本高；(3)利用乙酸乙酯不能较完全地将 瓜果腐霉毒素培养滤液中的除草活性成分萃取出来；(4)所制备出粗毒素 的稳定性差、除草效果不稳定。通过检索，未见以瓜果腐霉粗毒素为主要 成分的生物源除草剂剂型的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，可以安全 地用于玉米的苗后除草，该除草剂对于马唐、反枝苋、稗草、狗尾草、 虎尾草、马齿苋、藜等杂草具有较高的防治效果。本专利技术的另一个目的，是提供该除草剂水剂的制备工艺。 本专利技术解决其技术问题所采用的方案是瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，其特征在于，各组分重量百分含量为瓜果腐霉粗毒素10% 50%，表面活性剂5% 20%，水30% 70%组成，所述的表面活性 剂为混合型，其组成重量比为农乳500号1601 = 1: 3 5，所述的 农乳500号为十二烷基苯磺酸钙，所述的1601为三苯乙烯基酚聚氧 乙烯聚氧丙烯醚EPE型。瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，优选的各组分重量百分含量为瓜 果腐霉粗毒素20% 40%，表面活性剂8。％ 15%，水50% 60%， 所述的表面活性剂为混合型，其组成重量比为农乳500号1601 = 1:3 5，所述的农乳500号为十二垸基苯磺酸钙，所述的1601为三 苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚EPE型。瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂的制备工艺，将保存于PDA斜面上 的瓜果腐霉菌株接种于平板上，所述的PDA其组成为马铃薯200 g， 琼脂20g，葡萄糖20g，水1000mL，在25 3(TC黑暗条件下培养， 待菌落约(POmm时，用*5 mm无菌打孔器切取菌落外缘菌丝制备 成菌饼；将PD培养基装于250 mL三角瓶中，所述的PD培养基其 组成为马铃薯200g，葡萄糖20g，水1000mL，每三角瓶盛装150 mL，定量接种菌饼3块，在150r/min34。C黑暗条件下培养培养5 9 天，其特征是，A. 将瓜果腐霉培养液用双层脱脂棉纱布滤去菌丝，即得到粗毒 素培养滤液，取粗毒素培养滤液，用树脂进行吸附，树脂的使用量为 粗毒素培养滤液的1/5 1/8;B. 将吸附粗毒素后的树脂用50%的乙醇溶液或50%丙酮溶液作 为解吸附剂进行解吸附，解吸附剂的使用量为树脂重量的2倍，收集 解吸附剂即得到粗毒素；C. 向粗毒素中加入表面活性剂，所述的表面活性剂为混合型， 其组成重量比为农乳500号1601 = 1: 3 5，所述的农乳500号为 十二烷基苯磺酸钙，所述的1601为三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯 醚EPE型；D. 余量用水补齐，最后充分混匀即可。本专利技术的有益效果是，基于已有的研究结果存在的缺点和不足， 本专利技术在瓜果腐霉粗毒素的制备方法上进行了改进，利用吸附树脂对 瓜果腐霉毒素培养滤液进行吸附，然后用溶剂进行解吸附，从而制备 成粗毒素；同时把利用改进的方法制备的瓜果腐霉粗毒素加工成了除 草剂的水剂。本专利技术与已有的研究相比具有以下明显的优点节省大 量的有机溶剂，省工、省时，节水、节电，生产效率高，成本大幅度 降低；利用所选定型号的树脂可以将瓜果腐霉毒素培养滤液中具有除 草活性的成分充分吸附，所制备得到的粗毒素除草生物活性明显增 强；将本专利技术制备得到的粗毒素加工成除草剂水剂后的除草活性显著 高于粗毒素；加工成的瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂稳定性明显高于粗 毒素。具体实施方式瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂的各原料投料比见表1。表l瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂的各原料投料比<table>table see original document page 6</column></row><table>农乳500号和1601的分子结构式如下:农乳5。。号<formula>formula see original document page 7</formula>实施例1:将瓜果腐霉菌株接种于PDA平板上，在25 3(TC黑暗条件下培 养，待菌落约4>80 mm时，用(j)5 mm无菌打孔器切取菌落外缘菌丝 制备成菌饼。将PD培养基装于250mL三角瓶中，每瓶150mL，定 量接种菌饼3块，在150 r/min 34。C黑暗条件下培养7天。将瓜果腐 霉培养液用双层脱脂棉纱布滤去菌丝，即得到粗毒素培养滤液。取 10000mL粗毒素培养滤液，用2000g的X-5型树脂进行吸附，然后 将吸附粗毒素后的树脂用4000mL 50%乙醇溶液作为解吸附剂进行 解吸附，收集解吸附剂即得到粗毒素。将30g的农乳500号和90g的 1601充分混合搅拌均匀，加入到200g的粗毒素中，然后加入680g 水，充分搅拌均匀后得到20%瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂1000 g。 加工制成20%的水剂，取10mL的瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂和瓜果 腐霉粗毒素密封于试管中并置于54C士2C的恒温条件下贮存14天， 然后将经热贮后的水剂样品和粗毒素利用茎叶处理法对4叶期马唐 进行除草生物活性测定。结果见表2，试验结果表明利用本专利技术的方法制备得到的瓜果 腐霉粗毒素除草剂水剂及瓜果腐霉粗毒素的除草活性明显高于己有<formula>formula see original document page 7</formula>的研究结果。瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂和瓜果腐霉粗毒素经热贮后 都有不同程度的生物活性降低现象，但水剂的生物活性降低程度要明 显低于粗毒素。由此可见，将瓜果腐霉粗毒素加工成水剂后不仅除草 生物活性明显增强，而且提高了瓜果腐霉粗毒素的热贮稳定性。表2瓜果腐霉粗毒素水剂和瓜果腐霉粗毒素热贮前后对马唐的生物活性测定 结果处理稀释倍数48小时生长抑制率(％)经热贮的瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂6084.6未经热ie的瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂6095.7经热贮的瓜果腐霉粗毒素6053.4未经热贮的瓜果腐霉粗毒素6073.4用已有方法制备的瓜果腐霉粗毒素6048.6实施例2:将瓜果腐霉菌株接种于PDA平板上，在25 3(TC黑暗条件下培 养，待菌落约(J)80mm时，用(J)5mm无菌打孔器切取菌本文档来自技高网...

【技术保护点】
瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，其特征在于，各组分重量百分含量为：瓜果腐霉粗毒素１０％～５０％，表面活性剂５％～２０％，水３０％～７０％组成，所述的表面活性剂为混合型，其组成重量比为：农乳５００号∶１６０１＝１∶３～５，所述的农乳５００号为十二烷基苯磺酸钙，所述的１６０１为三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚ＥＰＥ型。

【技术特征摘要】
1、 瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，其特征在于，各组分重量百分含量为瓜果腐霉粗毒素10% 50%，表面活性剂5% 20%，水 30% 70%组成，所述的表面活性剂为混合型，其组成重量比为农 乳500号1601 = 1: 3 5，所述的农乳500号为十二烷基苯磺酸钙， 所述的1601为三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚EPE型。2、 根据权利要求1所述的瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂，其特征 在于，各组分重量百分含量为瓜果腐霉粗毒素20% 40%，表面 活性剂8% 15%，水50% 60%，所述的表面活性剂为混合型，其 组成重量比为农乳500号1601 = 1: 3 5，所述的农乳500号为十 二烷基苯磺酸钙，所述的1601为三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 EPE型。3、 瓜果腐霉粗毒素除草剂水剂的制备工艺，将保存于PDA斜面 上的瓜果腐霉菌株接种于平板上，所述的PDA其组成为马铃薯200 g，琼脂20g，葡萄糖20g，水1000 mL，在25 30。C黑暗条件下培...

【专利技术属性】
技术研发人员：董金皋，张金林，刘颖超，张利辉，李川，庞民好，
申请(专利权)人：河北农业大学，
类型：发明
国别省市：13[]