一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法，包括：将高沸点有机溶剂，氮气保护下，缓慢升温至120摄氏度并恒温半小时，随后升温至前躯体的分解温度，待温度稳定后，注入二乙基二硫代氨基甲酸铜前驱体的有机胺溶液，反应结束后，离心即可得到Cu2S。本发明专利技术的方法操作比较简单，对设备要求低，使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生；产物可制成“纳米晶墨水”，容易规模化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于太阳能光伏电池材料的制备领域，特别涉及一种高温液相合成Cu2S八 面体纳米晶的方法。
技术介绍
在人类社会可持续发展进程中，能源危机与环境保护是当今两大亟待解决的问 题，改变现有能源结构、发展可持续发展的绿色能源成为了各国研究的重点。在各国政府的 大力扶持和相关鼓励政策的刺激和推动下，太阳能光伏产业得到了迅猛发展，光伏组件的 成本不断降低，应用领域迅速扩大。当前太阳能电池主要分为娃系(单晶硅、多晶硅和非晶硅薄膜)太阳能电池、化 合物半导体(Cu2ZnSnS4、CuInSe2, Cu (In, Ga)Se2, CdTe, GaAs 和 InP)薄膜太阳能电池、有 机太阳能电池和染料敏化纳米晶太阳能电池等。但是这些都还存在一些问题，如有机太阳 能电池的寿命问题、染料敏化电池的漏液、Cd元素的毒性、As和h的价格、以及多元化合物 合成的复杂性等。因此需要开发新的太阳能电池吸收层材料。Cu2S是一种重要的半导体材料和很好的光电材料，禁带宽度为1. 2eV,也是少数 几种易于实现量子尺寸效应的半导体硫化物之一，广泛应用于生物荧光标记、荧光传感器、 催化剂以及太阳能电池等领域。其带宽和太阳能电池最佳带宽1. 5eV非常接近，因此受到 国内外广大光伏科研者的极大兴趣。目前制备Cu2S的吸收层材料的方法主要有喷涂法、蒸 发法等，其中喷涂法对设备要求较高，价格昂贵；蒸发法合成的薄膜材料，成分比较难控制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法， 该方法工艺简化，对设备要求低，无环境污染，本专利技术的Cu2S八面体纳米晶，用于太阳能光 伏电池。本专利技术一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法，包括量取高沸点有机溶剂加入三角烧瓶中，氮气保护，磁力搅拌下缓慢升温至120°C 并恒温20-40min，以除去水和溶解的氧，然后升温到200-360°C，再加入0. 02-lmol/L 二乙 基二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液(市售)，其与所述高沸点有机溶剂的体积比为 1 4-2.5 1，溶液立即变为黑色，；反应2-60min后，自然冷却至室温，得黑色Cu2S沉淀， 用乙醇洗涤，离心分离，即得到Cu2S纳米晶。上述方法中所述的高沸点有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的一种或几种；本专利技术中以二乙基二硫代氨基甲酸铜的含硫前驱体为金属和硫源，采用高温液相 合成Cu2SA面体纳米晶。有益效果(1)本专利技术的方法工艺简化，所需原材料价格低廉，对设备要求低。(2)本专利技术所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生，可用于大规模生产。(3)本专利技术在高沸点有机物中，注入二乙基二硫代氨基甲酸铜前驱体，高温液相合 成Cu2S八面体纳米晶；本专利技术的Cu2S八面体纳米晶，可制成“纳米晶墨水”，可用于制备Cu2S 太阳能吸收层材料。附图说明图1.是本专利技术中制备的Cu2S八面体纳米晶的TEM图片。图2.是本专利技术中制备的Cu2S八面体纳米晶的XRD图谱，线状图为制备的Cu2S的 XRD图谱，柱状图为立方相Cu2S的XRD标准图谱(JCPDS卡片号码53-0522)。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1量取IOmL油胺放入圆底烧瓶中，氮气保护，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，并在 120°C稳定20min，除去水和溶解的氧，然后升温到200°C，向其中注入含0. 05mol/L 二乙基 二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液5mL，溶液立即变为黑色；反应30min后，自然冷却至 室温，将所得的黑色Cu2S沉淀用乙醇洗涤，离心分离，即得到Cu2S纳米晶。实施例2量取15mL油酸放入圆底烧瓶中，氮气保护，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，并在 120°C稳定半个小时，除去水和溶解的氧，然后升温到^0°C，向其中注入0. lmol/L 二乙基 二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液10mL，溶液立即变为黑色；反应aiiin后，自然冷却 至室温，将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤，离心分离，即得到Cu2S纳米晶。实施例3量取20mL十八烯放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，氮气保护，并在 120°C稳定40min，除去水和溶解的氧，然后升温到320°C，向其中注入含0. 15mol/L 二乙基 二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液10mL，溶液立即变为黑色；反应60min后，自然冷却至 室温，将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤，离心分离，即得到Cu2S纳米晶。实施例4量取15mL油胺放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，氮气保护，并在 120°C稳定半个小时，除去水和溶解的氧，然后升温到360°C，向其中注入含0. anol/L 二乙 基二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液15mL，溶液立即变为黑色；反应20min后，自然冷却 至室温，将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤，离心分离，即得到Cu2S纳米晶。实施例5量取油酸5mL，油胺5mL，十八烯5mL放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至 120°C，氮气保护，并在120°C稳定半个小时，除去水和溶解的氧，然后升温到320°C，向其中 注入含1. Omol/L 二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的油胺溶液25mL，溶液立即变为黑色，反应IOmin后，自然冷却至室温，将所得的黑色Cu2S沉淀用过量的乙醇洗涤，离心分离，即得 到01#纳米晶。权利要求1.一种液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法，包括量取有机溶剂加入三角烧瓶中，氮气保护，磁力搅拌下缓慢升温至120°C并恒温 20-40min，然后升温到200-360°C，再加入与所述有机溶剂的体积比为1 4-2.5 1，浓度 为0. 02-lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液，反应2-60min后，自然冷却 至室温，得黑色Cu2S沉淀，用乙醇洗涤，离心分离，即得到Cu2S纳米晶。2.根据权利要求1所述的一种液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法，其特征在于该方 法中所述的有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的一种或几种。全文摘要本专利技术涉及一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法，包括将高沸点有机溶剂，氮气保护下，缓慢升温至120摄氏度并恒温半小时，随后升温至前躯体的分解温度，待温度稳定后，注入二乙基二硫代氨基甲酸铜前驱体的有机胺溶液，反应结束后，离心即可得到Cu2S。本专利技术的方法操作比较简单，对设备要求低，使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生；产物可制成“纳米晶墨水”，容易规模化。文档编号C01G3/12GK102126743SQ20111009154公开日2011年7月20日 申请日期2011年4月12日 优先权日2011年4月12日专利技术者唐明华, 宋琳琳, 田启威, 胡俊青, 胡向华, 蒋扉然, 陈志钢 申请人:东华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种液相合成Ｃｕ２Ｓ八面体纳米晶的方法，包括：量取有机溶剂加入三角烧瓶中，氮气保护，磁力搅拌下缓慢升温至１２０℃并恒温２０－４０ｍｉｎ，然后升温到２００－３６０℃，再加入与所述有机溶剂的体积比为１∶４－２．５∶１，浓度为０．０２－１ｍｏｌ／Ｌ二乙基二硫代氨基甲酸铜前躯体的有机胺溶液，反应２－６０ｍｉｎ后，自然冷却至室温，得黑色Ｃｕ２Ｓ沉淀，用乙醇洗涤，离心分离，即得到Ｃｕ２Ｓ纳米晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡俊青，蒋扉然，陈志钢，唐明华，田启威，胡向华，宋琳琳，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31