一种水热合成枸橼酸铋的方法技术

本发明专利技术公开了一种水热合成枸橼酸铋的方法，属无机配位化学合成的技术领域。本发明专利技术的技术方案是采用氧化铋和枸橼酸，通过水热合成，经过滤、干燥得枸橼酸铋。本发明专利技术所得产物纯度较高，反应完全，原子经济性高，反应时间短。同时由于采用氧化铋为原料，避免了对人体有害的硝酸根离子，无废物生成，对环境友好。本发明专利技术的方法特别适于用来制备枸橼酸铋。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机配位化学合成的
，具体地说是一种水热合成枸橼酸铋(又名柠檬酸铋，Bismuth Citrate)的方法。
技术介绍
枸橼酸又称柠檬酸。枸橼酸铋是制药工业中合成多种药物的医药中间体，在制备许多治疗消化道疾病的药物中，枸橼酸铋是一种必不可少的原料。例如胶体次枸橼酸铋(Colloidal Bismuth Subcitrate，CBS，De-NolE；丽珠得乐，China)，雷尼替丁枸橼酸铋(Ranitidine Bismuth Citrate，RBS，Pylorid)。枸橼酸铋超分子可以对胃部溃疡膜表面产生作用，具有一定的生物活性。同时枸橼酸铋超分子可以结合蛋白中锌铁所在的位置，抑制细菌的生长。传统的合成枸橼酸铋的方法为半定量氨溶法，它采用铋的碱式硝酸盐为原料，加入枸橼酸制备而得。所以在产物中容易混入硝酸根离子，增加了产品的毒性。同时该反应需要枸橼酸过量一倍，原子经济性不高；且伴随着副产物硝酸的生成，对环境不友好，不符合现代绿色化学的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述合成方法的缺陷而提供的，该方法有反应完全，产率高，杂质少，分离产物过程简单等优点。实现本专利技术目的的具体技术方案是，其特征在于它包括以下具体步骤第一步、氧化铋与枸橼酸研磨混匀，放入高压釜中，加入少量水，将高压釜密封放入恒温干燥箱中100～150℃环境下恒温1～12小时，取出冷却，得枸橼酸铋悬浊液，氧化铋、枸橼酸与水的摩尔比为1∶(2～3)∶(4～8)； 第二步、第一步制得的悬浊液冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止；第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得白色粉末状固体枸橼酸铋。本专利技术的有益效果1.反应速度快在水热条件下，可以采用比常用水溶液反应高得多的温度(100℃以上，甚至可以达到150℃)，利用自身水蒸气产生的压力下，使原先需要很长反应时间缩短为几小时，大大提高了反应效率，能适应工业生产的需要；2、反应完全，原子经济性高提高了反应的原子经济性，增加了反应物的一次利用率，减少了生产中原料的浪费情况，除水外无其它废物的产生，无污染，对环境极其友好；3.杂质少，分离过程简单避免了原料中硝酸根离子混入产物而产生毒性的问题，所得产物枸橼酸铋的纯度大大提高，分离过程简单，减少了溶剂消耗量，生产过程更加绿色化。具体实施例方式实施例1第一步、将1mmol氧化铋和2.1mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入4mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度140℃下，恒温反应6小时。第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。实施例2第一步、将1mmol氧化铋和2.1mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入4mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度130℃下，恒温反应9小时。第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。实施例3第一步、将2mmol氧化铋和4.2mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入8mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度120℃下，恒温反应12小时。第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。实施例4第一步、将0.5mmol氧化铋和1.05mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入4mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度140℃下，恒温反应6小时。第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。权利要求1.，其特征在于它包括以下具体步骤第一步、氧化铋与枸橼酸研磨混匀，放入高压釜中，加入少量水，将高压釜密封放入恒温干燥箱中100～150℃环境下恒温1～12小时，取出冷却，得枸橼酸铋悬浊液，氧化铋、枸橼酸与水的摩尔比为1∶2-3∶4-8；第二步、第一步制得的悬浊液冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止；第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得白色粉末状固体枸橼酸铋。全文摘要本专利技术公开了，属无机配位化学合成的
本专利技术的技术方案是采用氧化铋和枸橼酸，通过水热合成，经过滤、干燥得枸橼酸铋。本专利技术所得产物纯度较高，反应完全，原子经济性高，反应时间短。同时由于采用氧化铋为原料，避免了对人体有害的硝酸根离子，无废物生成，对环境友好。本专利技术的方法特别适于用来制备枸橼酸铋。文档编号C07C59/00GK1793101SQ20051011188公开日2006年6月28日 申请日期2005年12月23日 优先权日2005年12月23日专利技术者单永奎, 王一蕾, 赖克强 申请人:华东师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热合成枸橼酸铋的方法，其特征在于它包括以下具体步骤：第一步、氧化铋与枸橼酸研磨混匀，放入高压釜中，加入少量水，将高压釜密封放入恒温干燥箱中１００～１５０℃环境下恒温１～１２小时，取出冷却，得枸橼酸铋悬浊液，氧化铋、枸橼酸与水的 摩尔比为１∶２－３∶４－８；第二步、第一步制得的悬浊液冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液ｐＨ＝５～７，无枸橼酸为止；第三步、将所得固体放入真空干燥箱６０℃真空干燥，得白色粉末状固体枸橼酸铋。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：单永奎，王一蕾，赖克强，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]