本发明专利技术提供了一种石墨炔纳米线及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：将盛放有石墨炔粉末的容器和表面生长有氧化锌纳米棒阵列的基底置于管式反应器中，所述容器和基底之间设有间距，将所述管式反应器加热至485℃-515℃，并向所述管式反应器中通入氩气进行反应即得所述石墨炔纳米线。本发明专利技术使用气相沉积法制备了纳米级别的石墨炔纳米线，并检测了纳米线的电导率。实验结果发现石墨炔纳米线的电导率为1900S/m，比溶液法制备的石墨炔薄膜的电导率高7个数量级，本发明专利技术提供的石墨炔纳米线可以在纳米材料领域得到广泛的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于纳米材料及其制备领域。
技术介绍
近千年来，石墨和金刚石是人们所认知的两种碳的同素异形体，如今已被广 泛用于现实生活中。1990年，Huffman发现了富勒烯(C6tl)的存在(W. Kratschmer； D. R. Huffman. Nature, 1990，347-354)，2004年盖姆等人用机械剥离的方法制备出了 石墨烯(K. S. Novoselov, A. K. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. V. Dubonos, I. V. Grigorieva, A. A. Firsov, Science, 2004，306，666-669)。富勒烯和石墨烯都是由 sp2杂化的碳原子组成，它们都具有很高的电导率、高的电子迁移率和高的热传导率。它 们被广泛地应用于太阳能电池(C. H. Woo，C. Barry, B. J. Kim, Μ. F. Toney J. Μ. J. Frechet J. Am. Chem. Soc. 2008 130 16324-16329)、传感器(J. C. Meyer, C. 0. Girit, Μ. F. Crommie, A. Zett Nature 2008 445 319-322)和场效应晶体管(D. C. Wei，Y. Q. Liu，H. L. Zhang, L. P. Huang, B. Wu, J. Y. Chen, G. Yu J. Am. Chem. Soc. 2009 131 11147-11154)。富勒烯和石 墨烯的优异性能激起了科研工作者们对新型碳的同素异形体的研究兴趣。随着合成化学 的飞速发展，科学家们提出了众多新型的富碳分子，尝试合成新的碳的同素异形体，其中石 墨炔(graphdiyne)(如图1所示)具有新颖的结构，科学家们预测其为非天然碳的同素异 形体中最稳定的，同时也是最有可能通过化学方法合成的碳的同素异形体(Α. T. Balaban, C. C. Rentia and Ε. Ciupitu, Rev. Roum. Chim.，1968，13，231-247.)。自从石墨炔被提 出后，科研人员对其单体和寡聚物的合成进行了大量的研究Zhou，P. J. Carroll and Τ. Μ. Swager, J. Org. Chem. , 1994, 59, 1294-1301. Μ. Μ. Haley, Μ. L. Bell, J. J. English, C. A. Johnson and T. J. R. Weakley, J. Am. Chem. Soc.，1997，119，2956-2957. W. B. Wan and M.M.Haley，J. Org. Chem. ,2001,66,3893-3901. W. B. Wan, S. C. Brand, J. J. Pak and Μ. M. Haley, Chem. Eur. J.，2000，6，2044-2052. A. Marsden and Μ. M. Haley, J. Org. Chem.， 2005，70,10213-10226.)，最近，大面积石墨炔薄膜成功地被合成了(G.X.Li，Y.L.Li， H. B. Liu, Y. B. Guo, Y. J. Li and D. B. Zhu, Chem. Commun. 2010，46，3256-3258)。这种生长在 铜片表面的石墨炔薄膜的厚度约为1 μ m,电导率为2. 156X 10_4S/m，展现出良好的半导体 特性。如何将石墨炔材料的尺寸将至纳米级别并以此制备纳米器件成为新的挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术提供的石墨炔纳米线的制备方法，包括如下步骤将盛放有石墨炔粉末的 容器和表面生长有氧化锌纳米棒阵列的基底置于管式反应器中，所述容器和基底之间设有 间距，将所述管式反应器加热至485°C _515°C，并向所述管式反应器中通入氩气进行反应 即得所述石墨炔纳米线。上述的制备方法中，所述管式反应器的温度可为485°C或515°C。上述的制备方法中，所述容器和所述基底之间的间距可为12m-14cm，具体可为 12cm 或 14cm。上述的制备方法中，所述氧化锌纳米棒的长度为1 μ m-2 μ m，具体可为1.7μπι或 2 μ m，所述氧化锌纳米棒的直径为86nm-200nm，具体可为86nm或200nm。上述的制备方法中，所述基底可为硅片基底、石英基底或陶瓷基底。上述的制备方法中，所述管式反应器可为石英管反应器。上述的制备方法中，所述容器的材质可为陶瓷或石英，所述容器具体可为瓷舟或 石英舟。上述的制备方法中，所述石墨炔粉末的粒径可为200nm-l μ m。上述的制备方法中，所述氩气的流速可为40SCCm-60SCCm，具体可为40sCCm或 60sccm ；所述反应的时间可为30分钟；所述反应结束后，所述管式反应器在氩气的氛围下冷却至室温。上述的制备方法中，所述反应还包括在加热所述管式反应器前，向所述管式反应 器中通入氩气的步骤，以排除所述管式反应器内的氧气。本专利技术的上述方法制备的石墨炔纳米线的直径为20nm-50nm，具体可为20nm或 50nm,长度为 0. 6 μ m_l. 8 μ m,具体可为 0. 6 μ m 或 1. 8 μ m。本专利技术使用气相沉积法制备了纳米级别的石墨炔纳米线，并检测了纳米线的电导 率。实验结果发现石墨炔纳米线的电导率为1900S/m，比溶液法制备的石墨炔薄膜的电导率 高7个数量级，在催化、电子、半导体、能源和材料等领域具有潜在的应用前景。附图说明图1为石墨炔的化学结构式。图2为实施例1制备的石墨炔纳米线的扫描电镜图。图3为实施例1制备的石墨炔纳米线的透射电镜图，其中，图a-e为盐酸清洗前的 透射电镜图，图f_i为盐酸清洗后的透射电镜图。图4为实施例1制备的石墨炔纳米线的EDS图谱、XRD图谱、XPS图谱和Raman图 谱，其中图a为EDS图谱，图b为XRD图谱，图c为XPS图谱和图d为Raman图谱。图5为实施例3中石墨炔纳米线的电流-电压(I-V)曲线。具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本专利技术下述实施例中所用的石墨炔粉末是按照以下方法制备的首先根据文 献(G. X. Li，Y. L Li，H. B. Liu, Y. B. Guo, Y. J. Li and D. B. Zhu, Chem. Commun. 2010，46， 3256-3258)报道的方法制备石墨炔薄膜，具体制备方法为(1) 6-(三甲基硅炔)苯的制备 向三口瓶中加入1. 1040克(g) (2. 00毫摩尔(mmol))六溴苯，500毫克(mg) (0. 400mmol) Pd(PPh3)4，25毫升(ml)甲苯以及溶于40毫升(ml)四氢呋喃的三甲基硅基乙炔基氯化锌 (20. Ommol)溶液。在氮气保护下于80°C搅拌反应3天，反应结束后向反应液中加入20ml 稀盐酸(1摩尔/升)，乙酸乙酯萃取，合并有机本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种石墨炔纳米线的制备方法，包括如下步骤：将盛放有石墨炔粉末的容器和表面生长有氧化锌纳米棒阵列的基底置于管式反应器中，所述容器和基底之间设有间距，将所述管式反应器加热至４８５℃－５１５℃，并向所述管式反应器中通入惰性气体进行反应即得所述石墨炔纳米线。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李玉良，刘辉彪，李勇军，钱学旻，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11
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