本发明专利技术是一种肠胃舒胶囊的质量检测方法。肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂。肠胃舒胶囊的质量检测方法包括1）鉴别；2）含量测定；含量测定包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定。本发明专利技术的肠胃舒胶囊的质量检测方法，增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的木香烃内酯，该方法经过多次试验后制订，并经云南省食品药品检验所复核，该方法操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药品检测
，具体地说是。
技术介绍
肠胃舒胶囊由处方草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g 经以下制法制成将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后的药 液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压 回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 30 1. 35 (70°C)的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血竭，加 水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相对密度 为1.30 1.35 (70°C)的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混勻，制成颗粒，干燥； 喷以草果挥发油，混勻，装入胶囊，制成1000粒，即得。它具有清热燥湿，理气止痛，止痢止 血的功效。用于湿热蕴结所致的食少纳呆，脘腹疼痛。现有的肠胃舒胶囊药品标准中规定 了本方中含有木香、蜘蛛香的薄层色谱鉴别，经过长期检测证明，该检测方法操作简便，重 现性好，专属性强，但只测浸出物，未有含量检测，浸出物检测专属性不好。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供，以 提高肠胃舒胶囊的质量控制标准。肠胃舒胶囊由草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g组成， 并制成胶囊剂，内容物为黄棕色至棕褐色颗粒及粉末，气香，味辛、微涩。本专利技术的肠胃舒胶囊的质量检测方法如下1、鉴别(1)取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 二氯甲烷Iml溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每Iml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各 5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一环己烷5:1体积比为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以质量百分比浓度1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品内容物2g，加乙醇15ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 Iml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1. 5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤 过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试 品溶液与对照药材溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯8: 3体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)检查应符合中国药典2010年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定；2、含量测定3(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水65 71:四 35体积比溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低 于 3000 ；(2)对照品溶液的制备精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每 Iml含30ug甲醇的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0.6g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20 30 ml,密塞，摇勻，放置过夜，250W，50Hz超 声处理20 40分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶 解并转移至IOml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勻，用0. 45um微孔滤膜滤过，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 本品每粒含木香以木香烃内脂(C15H2tlO2)计，不得少于0. 45mg原标准中只检测处方中浸出物，因中药成分复杂，该检测专属性不好，重复性能差。本 专利技术增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中木香主要活性成份之一的木香烃 内酯，用来定量处方中所含木香的量。木香具有行气调中，温中止泻，理气止痛，为处方中主 要成份之一，定量控制处方中该成份对产品质量控制和疗效保证均有重大意义。本专利技术经 过多次试验及反复对该检测方法验证，制订用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的 木香烃内酯，并经云南省食品药品检验所复核，该方法用自动化设备高效液相色谱仪检测， 分析精确度高，操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。具体实施例方式实施例1 肠胃舒胶囊的药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭 400g，经以下制法制成将草果粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，另器收集，蒸馏后 的药液备用；蜘蛛香、木香粉碎成粗粉，用乙醇回流提取三次，每次1小时，滤过，合并滤液， 减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30 1.35 (70°C)的稠膏备用；药渣与紫地榆、草血 竭，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，加入上述草果蒸馏后的母液，浓缩至相 对密度为1. 30 1. 35 (70°C)的稠膏，加入上述稠膏，干燥，粉碎，加淀粉，混勻，制成颗粒， 干燥；喷以草果挥发油，混勻，装入胶囊，制成1000粒。肠胃舒胶囊的质量检测方法如下 1、鉴别(1)取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 二氯甲烷Iml溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每Iml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试 验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一环己 烷(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点 显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品内容物2g，加乙醇15ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 Iml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1. 5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤 过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以环己烷一乙酸乙酯(8 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检 视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)检查应符合中国药典2010年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定； 2、含量测定(1)色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水 (68:32)溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000 ；(2)对照品溶液的制备精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每 Iml含30ug甲醇的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备将本品装量差异项下的内容物，研细，混勻，取0.6g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷25 ml,密塞，称定重量，摇勻，放置过夜，超声处理 (250W, 50Hz) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇勻，滤过，取 续滤液IOml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种肠胃舒胶囊的质量检测方法，肠胃舒胶囊药物配方为草果３００ｇ，木香３００ｇ，蜘蛛香６００ｇ，紫地榆６００ｇ，草血竭４００ｇ，制成胶囊剂，其特征在于肠胃舒胶囊的质量检测方法如下：１）鉴别（１）取本品内容物２ｇ，加二氯甲烷２０ｍｌ，超声处理２０分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷１ｍｌ溶解，作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液 ，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各５ｕｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－环己烷５：１体积比为展开剂 ，展开，取出，晾干，喷以质量百分比浓度１％香草醛硫酸溶液， 在１０５℃加热至斑点显色清晰 ，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； （２）取本品内容物２ｇ，加乙醇１５ｍｌ，浸渍１小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材１．５ｇ，加乙醇１５ｍｌ，加热回流１小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇１ｍｌ使溶解，作为对照药材溶液， 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各１０ｕｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯８：３体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（３）检查：应符合中国药典２０１０年版一部附录ⅠＬ胶囊剂项下有关的各项规定；２）含量测定（１）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－水６５～７１： ２９～３５体积比溶液为流动相，检测波长为２２５ｎｍ，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于３０００；（２）对照品溶液的制备：精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每１ｍｌ含３０ｕｇ甲醇的溶液，即得；（３）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取０．６ｇ，置具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷２０～３０ ｍｌ， 密塞，摇匀，放置过夜，２５０Ｗ，５０Ｈｚ超声处理２０～４０分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液１０ｍｌ置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至１０ｍｌ的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用０．４５ｕｍ微孔滤膜滤过，即得；（４）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０ｕｌ，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含木香以木香烃内脂（Ｃ１５Ｈ２０Ｏ２）计，不得少于０．４５ｍｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐秋海，
申请(专利权)人：唐秋海，
类型：发明
国别省市：53
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