本发明专利技术是一种尿路康颗粒质量检测方法。尿路康颗粒处方为：益母草1000g，墨旱莲1000g，车前草1000g，灯心草300g，金钱草1000g，甘草200g，黄精1000g，山药500g，并制成颗粒剂。本发明专利技术以金钱草中重檞皮素（C15H11O7）和山奈素（C15H10O6）为质量控制指标，该成份较益母草中盐酸水苏碱性质稳定，检测误差小。另外，含量测定用高效液相色谱法，其分辩率高于其它色谱法，速度快，十几分钟到几十分钟可完成；重复性高；高效相色谱柱可反复使用；自动化操作，分析精确度高。提高了产品质量控制过程中检测结果的准确性、专属性、可信性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药品的检测
，具体地说是。
技术介绍
尿路康颗粒具有清热燥湿，健脾益肾的功能。用于下焦湿热，脾肾两虚所致的 淋证，小便不利，淋浙涩痛；非淋菌性尿道炎见上述证候者。尿路康颗粒处方为益母草 IOOOg,墨旱莲IOOOg,车前草IOOOg,灯心草300g,金钱草IOOOg,甘草200g,黄精IOOOg,山 药500g。 制法以上八味，山药粉碎成粗粉，用稀乙醇回流提取二次，每次1. 5小时， 滤过，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 10 1. 15 (80°C)的稠膏；其余金钱 草等七味药材粉碎成粗粉，加水浸泡4小时，煎煮3次，每次1. 5小时，滤过，合并煎液，浓缩 至相对密度为1. 38 1. 40 (60°C)的稠膏，与上述山药稠膏混合；加入蔗糖，混勻，制成颗 粒，干燥，制成1000g。本品为浅棕色至棕褐色的颗粒；味甜，微苦。现有的质量检测标准中 规定了本方中含有益母草、金钱草、黄精的薄层色谱鉴别；含量测定项用薄层扫描色谱法测 定处方中主要成份之一的益母草中盐酸水苏碱，由于盐酸水苏碱性质不稳定，加上影响薄 层扫描结果的因素很多，该方法重显性差，结果偏差大，专属性不好。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，提高了产品质量控制过 程中检测结果的准确性、可信性。尿路康颗粒处方为益母草lOOOg，墨旱莲lOOOg，车前草lOOOg，灯心草300g，金钱 草lOOOg，甘草200g，黄精lOOOg，山药500g， 制成颗粒剂。本专利技术的尿路康颗粒质量检测方法如下 1)鉴别(1)取本品2g，加乙醇20ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶 解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品 溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各6 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸为10 6 :1体积比作为展开剂，展开， 取出，晾干，在105°C加热10分钟，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾-质量浓度1%三氯化铁为 2 1体积比的溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱点相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品lg，加甲醇5ml，充分振摇，放置过夜，上清液作为供试品溶液；另取金钱草 对照药材2g，加甲醇20ml粉碎，超声处理60分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照中国药 典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各4 μ 1 6 μ 1，分别点于 同一聚酰胺薄层板上，以水-乙醇-丙酮为20 20 :10体积比作为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以质量浓度洲三氯化铝乙醇溶液，置110°C加热5分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；(3)取本品2g，加无水乙醇20ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用丙酮溶解使成1ml，作为供试品溶液；另取黄精对照品药材2g，同法制成对照品溶液；照中国药典2010 年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸为5 :4 :1体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量浓度 5%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同的斑点；2)含量测定(高效液相色谱法)(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.4%磷 酸为35 50 45 60体积比溶液作为流动相；检测波长为360m，理论塔板数按懈皮素峰 计算不低于2500 ；(2)对照品溶液的制备取懈皮素、山奈素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml 各含0. 05mg、0. 015mg的混合溶液；(3)供试品溶液的制备取本品，研细，取约3.0g，精密称定，加水80mL，超声处理IOmin 使溶解，滤过，滤渣用水20mL洗涤，合并滤液，滤液用体积浓度10%盐酸调pH至1，用水饱和 的正丁醇液振摇提取三次，每次50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加体积浓度80%甲醇30mL 使溶解，并转移至烧瓶中，加入浓盐酸5mL，在90°C以上的水浴中加热回流1小时，放冷，转 移至50mL量瓶中，用体积浓度80%甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液；(4)测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，本 品每袋含金钱草以懈皮素(C15H11O7)和山奈素(C15HltlO6)总量计，应不低于8. Omg0本专利技术以金钱草中重懈皮素(C15H11O7)和山奈素(C15HltlO6)为质量控制指标，该成份 较益母草中盐酸水苏碱性质稳定，检测误差小。另外，含量测定用高效液相色谱法，高效液 相色谱法较薄层扫描色谱法比，有如下优点(1)分辩率高于其它色谱法⑵速度快，十几分 钟到几十分钟可完成；⑶重复性高；⑷高效相色谱柱可反复使用；(5)自动化操作，分析精 确度高。该方法经过多次试验后制订，并经云南省食品药品检验所经行了复核，该方法操 作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加可信、有效。提高了产品质量控制过 程中检测结果的准确性、专属性、可信性。具体实施例方式实施例1 尿路康颗粒质量检测方法如下 1、鉴别(1)取本品2g，加乙醇20ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶 解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各6 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10 :6 :1)为展开剂，展开，取出， 晾干，在105°C加热10分钟，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁溶液(2 :1)，供试品 色谱中，在与对照品色谱点相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品lg，加甲醇5ml，充分振摇，放置过夜，上清液作为供试品溶液；另取金钱草 对照药材2g，加甲醇20ml粉碎，超声处理60分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各4μ 1 6μ 1，分别点 于同一聚酰胺薄层板上，以水-乙醇-丙酮(20 20 :10)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以洲 三氯化铝乙醇溶液，置110°C加热5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；(3)取本品2g，加无水乙醇20ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用丙酮溶解使 成1ml，作为供试品溶液；另取黄精对照品药材2g，同法制成对照品溶液；照薄层色谱法(中 国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸(5 :4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液， 加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点； 2、含量测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.4%磷 酸溶液(45 55)为流动相；检测本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种尿路康颗粒质量检测方法，尿路康颗粒处方为：益母草１０００ｇ，墨旱莲１０００ｇ，车前草１０００ｇ，灯心草３００ｇ，金钱草１０００ｇ，甘草２００ｇ，黄精１０００ｇ，山药５００ｇ，并制成颗粒剂；尿路康颗粒质量检测方法如下：１）鉴别（１）取本品２ｇ，加乙醇２０ｍｌ，超声处理６０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各６μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸为１０：６：１体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，在１０５℃加热１０分钟，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－质量浓度１％三氯化铁为２：１体积比的溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱点相应的位置上，显相同颜色的斑点；（２）取本品１ｇ，加甲醇５ｍｌ，充分振摇，放置过夜，上清液作为供试品溶液；另取金钱草对照药材２ｇ，加甲醇２０ｍｌ粉碎，超声处理６０分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各４μｌ～６μｌ，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以水－乙醇－丙酮为２０：２０：１０体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量浓度２％三氯化铝乙醇溶液，置１１０℃加热５分钟，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；（３）取本品２ｇ，加无水乙醇２０ｍｌ，超声处理６０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用丙酮溶解使成１ｍｌ，作为供试品溶液；另取黄精对照品药材２ｇ，同法制成对照品溶液；照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－冰醋酸为５：４：１体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量浓度５％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点；２）含量测定（１）色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－０．４％磷酸为３５～５０：４５～６０体积比溶液作为流动相；检测波长为３６０ｍ，理论塔板数按檞皮素峰计算不低于２５００；（２）对照品溶液的制备： 取檞皮素、山奈素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每１ｍｌ各含０．０５ｍｇ、０．０１５ｍｇ的混合溶液；（３）供试品溶液的制备：取本品，研细，取约３．０ｇ，精密称定，加水８０ｍＬ，超声处理１０ｍｉｎ使溶解，滤过，滤渣用水２０ｍＬ洗涤，合并滤液，滤液用体积浓度１０％盐酸调ｐＨ至１，用水饱和的正丁醇液振摇提取三次，每次５０ｍｌ，合并正丁醇液，蒸干，残渣加体积浓度８０％甲醇３０ｍＬ使溶解，并转移至烧瓶中，加入浓盐酸５ｍＬ，在９０℃以上的水浴中加热回流１小时，放冷，转移至５０ｍＬ量瓶中，用体积浓度８０％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液；（４）测定法：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液１０ｕｌ，注入液相色谱仪，测定，本品每袋含金钱草以檞皮素（Ｃ１５Ｈ１１Ｏ７）和山奈素（Ｃ１５Ｈ１０Ｏ６）总量计，应不低于８．０ｍｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐秋海，
申请(专利权)人：唐秋海，
类型：发明
国别省市：53
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