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TiO2晶须的制备方法及其吸附金属离子的方法技术

技术编号:6094265 阅读:259 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种TiO2晶须的制备方法,涉及一种TiO2晶须的制备方法及其吸附铜、铅或铬金属离子的方法。按照下述步骤进行:(1)将偏钛酸和柠檬酸三钠,加入蒸馏水,超声分散充分混合。(2)在150℃下反应18h,调节pH为7,加入4~12mol/L?KOH溶液,超声分散6h,搅拌4h,达到充分混合。(3)在100℃~150℃下,反应24~96h,将反应釜自然冷却至室温;将反应物进行抽虑,用去离子水洗涤,直至滤液的电导率小于20mS/m;将滤饼干燥即得产品,干燥温度为100℃,干燥时间为12h。本发明专利技术以价格低廉的偏钛酸为原料,KOH为水热介质制备TiO2晶须并对铜铅铬重金属吸附。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种T^2晶须的制备方法及其吸附铜、铅或铬金属离子的方法,特指以偏钛酸为反应前驱体、KOH溶液为水热介质,采用二次水热法制备钛酸钾晶须并对铜、铅、 铬金属离子进行吸附的方法。
技术介绍
随着工业生产和城市现代化的迅速发展,大量含重金属废水进入水体,对环境造成极大的危害。水体中的重金属离子不能在自然环境下自然降解,且往往能通过食物链进入动植物体,进而威胁到人类健康。例如铅可以侵犯人的造血系统、神经组织和肾脏,从而引起神经衰弱、小红细胞性贫血和血红蛋白过少性贫血、脑病变和肾病变;过量的铜可造成肝肾损害;铬元素对人体的毒害不仅能引起皮炎、湿疹、气管炎和鼻炎,并有致癌作用。因此如何处理重金属废水是迫在眉睫的环境问题。传统的处理重金属离子的方法包括化学沉淀、离子交换、电化学处理、反渗透、膜技术、蒸馏、电渗析等,但这些方法普遍存在运行费用高、去除率较低、易产生二次污染等问题。吸附法作为一种新兴的处理重金属废水的技术,具有原料来源简单,去除效率高、处理成本低等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是以偏钛酸为原料前驱体,在一定碱性浓度区间制备TiA晶须,原料易于得到,成本低廉,并将制备的晶形应用于铜铅铬等重金属离子的吸附去除。本专利技术的技术方案如下一种TW2晶须的制备方法,按照下述步骤进行(1)将偏钛酸和柠檬酸三钠,加入蒸馏水,调节PH为2,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合。(2)将制得的浆料移入高压反应釜内,在150°C下,反应18 h将反应釜自然冷却至室温,调节pH为7,加入4 12 mol/L KOH溶液,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合。(3)将制得的浆料移入高压反应釜内,在100°C 150°C下,反应对 9611,将反应釜自然冷却至室温;将反应物进行抽虑,用去离子水洗涤,直至滤液的电导率小于20 mS/m ; 将滤饼干燥即得产品,干燥温度为100°C,干燥时间为12 h。其中步骤(1)中所述的偏钛酸中的主要成分为TiA,偏钛酸中的TiO2含量是 36. 03% ;柠檬酸三钠的加入量以质量比计为TW2的 5%。其中步骤(2)中偏钛酸所含1102与1(0!1溶液的质量与体积比为1 4: 40 g /mL。上述TW2晶须吸附铜金属离子的方法,按照下述步骤进行称取上述制备的TiO2 晶须加入到含铜离子20 200 mg/L的溶液中,反应温度5 40°C,反应时间150 min,其中TiO2晶须与铜离子的比例为0. 015 1. 5 mg/ mg。上述TiA晶须吸附铅金属离子的方法,按照下述步骤进行称取上述制备的TiA 晶须加入到含铅离子20 200 mg/L的溶液中,反应温度5 40°C,反应时间150 min,其中TiO2晶须与铅离子的比例为0. 015 1. 5 mg/ mg。上述TiA晶须吸附铬金属离子的方法,按照下述步骤进行称取上述制备的TiO2 晶须到含铬10 50 mg/L的溶液中,反应温度5 40°C,反应时间150 min,其中TW2晶须与铬离子的比例为0.015 0.75 mg/ mg。本专利技术以价格低廉的偏钛酸为原料,KOH为水热介质制备TiO2晶须并对铜铅铬重金属吸附,本专利技术具有易于控制,成本低,工艺和流程简便的优点。所制的的吸附剂比表面积大达到300 m2/g,具有大的表面能,吸附容量大,比沸石粉、膨润土等已报道的吸附剂的吸附容量大的多,而且此吸附剂不会造成二次污染,无毒无害,很有工业化前景。附图说明图1 :2 g TiO2当量的偏钛酸、0.02 g柠檬酸三钠,调节PH为2,150°C反应18 h冷却后加入80 mL KOH溶液(4 mol/L)U00 °C恒温反应M h的产品扫描电镜图。图2:8 g TiO2当量的偏钛酸、0.4 g柠檬酸三钠,调节pH为2,150°C反应18 h 冷却后加入80 mL KOH溶液(12 mol/L)、150 !恒温反应96 h的产品扫描电镜图。图3:4 g TiO2当量的偏钛酸、0.2 g柠檬酸三钠,调节pH为2,150°C反应18 h 冷却后加入80 mL KOH溶液(6 mol/L)、140 !恒温反应48 h的产品扫描电镜图。图4:6 g TiO2当量的偏钛酸、0. 20 g柠檬酸三钠,调节pH为2,150°C反应18 h 冷却后加入80 mL KOH溶液(8 mol/L)、140 !恒温反应48 h的产品扫描电镜图。具体实施例方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明实施例1将偏钛酸(主要成分TiA 2g,偏钛酸中的TiO2含量是36. 03%)和占TiA质量比为 1% 5%含量的柠檬酸三钠,加入蒸馏水,调节pH为2,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合,将制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下,反应18 h,将反应釜自然冷却至室温,调节pH为7,加入4 mol/L KOH溶液(其中偏钛酸所含TW2与KOH溶液的质量与体积比(g /mL)为1 4: 40),超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合,将制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在100°C下,反应Mh,将反应釜自然冷却至室温; 将反应物进行抽虑,用去离子水洗涤,直至滤液的电导率小于20 mS/m ;将滤饼置于恒温干燥箱内干燥,干燥温度为100°C,干燥时间为12 h,得到样品如图1。实施例2将偏钛酸(主要成分TiA 8g,偏钛酸中的TiO2含量是36. 03%)和占TiA质量比为 1% 5%含量的柠檬酸三钠,加入蒸馏水,调节pH为2,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合,将制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下,反应18 h,将反应釜自然冷却至室温,调节pH为7,加入12 mol/L KOH溶液(其中偏钛酸所含TiO2与KOH溶液的质量与体积比(g /mL)为1 4: 40),超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合,将制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在100°C下,反应Mh,将反应釜自然冷却至室温; 将反应物进行抽虑,用去离子水洗涤,直至滤液的电导率小于20 mS/m ;将滤饼置于恒温干燥箱内干燥,干燥温度为100°C,干燥时间为12 h,得到样品如图2。实施例3将偏钛酸(主要成分TW2 4g,偏钛酸中的TiO2含量是36. 03%)和占TW2质量比为 1% 5%含量的柠檬酸三钠,加入蒸馏水,调节pH为2,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合,将制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下,反应18 h,将反应釜自然冷却至室温,调节pH为7,加入6 mol/L KOH溶液(其中偏钛酸所含TW2与KOH溶液的质量与体积比(g /mL)为1 4: 40),超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合,将制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在100°C下,反应Mh,将反应釜自然冷却至室温; 将反应物进行抽虑,用去离子水洗涤,直至滤液的电导率小于20 mS/m ;将滤饼置于恒温干燥箱内干燥,干燥温度为100°C,干燥时间为12 h,得到样品如图3。实施例4将偏钛酸(主要成分TiA 6g,偏钛酸中的TiO2含量是36. 03%)和占TiA质量比为 1% 5%含量的柠檬酸三钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO2晶须的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)将偏钛酸和柠檬酸三钠,加入蒸馏水,调节pH为2,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合;(2)将制得的浆料移入高压反应釜内,在150℃下,反应18 h将反应釜自然冷却至室温, 调节pH为7,加入4~12 mol/L KOH溶液,超声分散6 h,搅拌4 h,达到充分混合;(3)将制得的浆料移入高压反应釜内,在100℃~150℃下,反应24~96h,将反应釜自然冷却至室温;将反应物进行抽虑,用去离子水洗涤,直至滤液的电导率小于20 mS/m;将滤饼干燥即得产品,干燥温度为100℃,干燥时间为12 h。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:殷恒波曹建翠王爱丽冯永海廖喜慧沈灵沁
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:32

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