本发明专利技术涉及一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的中药制剂的鉴别方法，属于中药制剂质量控制技术领域。本发明专利技术提供的中药制剂为新研制的中药复方制剂，为控制该制剂的质量，本发明专利技术建立了采用薄层色谱法鉴别该中药制剂中紫河车、熟地黄、女贞子、天花粉的方法。该方法专属性强，重现性、耐用性好，可用于该中药制剂中相应药味的鉴别。
Identification method of Chinese medicine preparation for treating or assisting treatment of tumor disease
The invention relates to an identification method of a Chinese medicine preparation for treating or assisting in treating tumor diseases, belonging to the technical field of the quality control of traditional Chinese medicine preparations. Chinese medicine preparation of the invention provides a new compound preparation of traditional Chinese medicine, for the quality control of the preparation, the invention establishes a method identified by TLC of the traditional Chinese medicine preparation in placenta, prepared rehmannia root, Ligustrum lucidum, Trichosanthes root. This method has good specificity, reproducibility, good durability, can be used to identify the corresponding ingredients in Chinese medicine preparation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药制剂的鉴别方法，特别是涉及一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病 的中药制剂的鉴别方法，属于中药制剂质量控制
技术介绍
本专利技术一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的中药制剂是我们新研制的中药复方制剂， 主要用于气血两虚型肿瘤疾病的治疗或辅助治疗，或者是用于肿瘤放、化疗以及术后体虚 引起的气血两虚证。为了控制该中药制剂质量，我们对该中药制剂进行了鉴别研究。中药制剂的鉴别历来就是难点，素有“丸散膏丹、神仙难辨”的说法。目前，中药制 剂的鉴别方法主要有显微鉴别法、一般的理化鉴别法(如中国药典2010年版一部附录IV 一般鉴别试验)、紫外-可见分光光度法、纸色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱 法等；此外，还有指纹图谱鉴别等。这些鉴别方法各有千秋，对一个中药制剂究竟应该选择 什么样的鉴别方法，需要反复试验研究和方法学验证来选择。如果选用了其中一种鉴别方 法，如薄层色谱法，需要研究其所用的固定相、对照物质等，需要研究展开剂、显色剂，还需 要研究供试品溶液和对照物质溶液的制备方法等等，包含了供试品溶液的制备工艺、对照 物质及其制备工艺、固定相、展开剂、点样量、展开温度、显色方法、检视方法等。正因为这 样，这些鉴别方法的科学性逐步得到了国际社会的认可，中药制剂质量标准的现代化开始 逐步实现。薄层色谱法，简称TLC法，系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂 展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物质按同法所得的色谱图对比，用 于鉴别。薄层色谱法主要由固定相、展开剂、显色剂等部分构成，由薄层板、点样器、展开容 器、显色装置、检视装置等仪器与材料构成。薄层板最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅 胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等。鉴别方法的专属性直接决定了该鉴别方法的价值，如果专属性不强，容易发生假 阳性。目前，许多中药制剂的鉴别方法专属性不强，我国曾经发生的奶粉中掺入三聚氰胺事 件，未能及时检验出来，就是由于当时的鉴别方法专属性不强，产生了假阳性。紫河车、熟地 黄、女贞子、天花粉为本专利技术制剂所含的药味，本专利技术提供的鉴别方法，具有很强的专属性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，采用 薄层色谱法鉴别该中药制剂中是否含有紫河车、熟地黄、女贞子、天花粉中的任一种、或者 任两种、或者任三种、或者全部，该方法专属性强，重现性、耐用性好，可用于该中药制剂中 的相应药味鉴别。本专利技术采用的技术方案如下，其特征在于所述中药制剂中 包括紫河车、熟地黄、女贞子、天花粉四种，所述鉴别方法包括如下鉴别方法的任一种、或者任两种、或者任三种、或者全部(1)所述中药制剂中紫河车的鉴别方法，是以紫河车对照药材为对照的薄层色谱鉴别 方法，包括以下步骤①供试品溶液的制备取所述中药制剂，加三氯甲烷或二氯甲烷，超声处理，滤过，滤液 浓缩，制成每1 mL含生药量相当于紫河车0. 2 5g的溶液，作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备取紫河车对照药材，加三氯甲烷或二氯甲烷，超声处理，滤过， 滤液浓缩，制成每1 mL含生药量相当于紫河车0. 2 5g的溶液，作为对照药材溶液；③测定法照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液 和供试品溶液各2 20yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9 广9 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 50%高氯酸溶液，在60 120°C加热至斑点显色清 晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)所述中药制剂中熟地黄的鉴别方法，是以熟地黄对照药材为对照的薄层色谱鉴别 方法，包括以下步骤①供试品溶液的制备取所述中药制剂，加水，温热使充分溶散，加热至沸，放冷，离心， 取上清液，浓缩，用乙酸乙酯振摇提取1 3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解， 制成每1 mL含生药量相当于熟地黄2 20g的溶液，作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备取熟地黄对照药材，加水煎煮1 2次，用脱脂棉滤过，合并滤 液，浓缩，用乙酸乙酯振摇提取1 3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成每 1 mL含生药量相当于熟地黄2 20g的溶液，作为对照药材溶液；③测定法照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液 和供试品溶液各2 20 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以邻二甲苯-乙酸乙酯1:1为 展开剂，其中邻二甲苯可替换为苯，或甲苯，或间二甲苯，或对二甲苯，或邻二甲苯、间二甲 苯、对二甲苯三种按任意比例的混合物，展开，取出，晾干，喷以0. 1%的2，4-二硝基苯胼乙 醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；其中0. 1%的2，4- 二硝基苯胼乙醇溶液是取2，4- 二硝基苯胼lg，加无水乙醇1000 mL使溶解，再缓缓加入浓度为36% 38%的盐酸10mL，摇勻，即得；(3)所述中药制剂中女贞子的鉴别方法，是以女贞子对照药材和齐墩果酸对照品为对 照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤①供试品溶液的制备取所述中药制剂，加三氯甲烷或二氯甲烷，提取1 3次，合并三 氯甲烷液或二氯甲烷液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇，或者残渣加无水乙醇-三氯甲烷3 2 混合溶液，在5 50°C，制成每1 mL含生药量相当于女贞子0. 2 5g的溶液，作为供试品 溶液；②对照药材溶液的制备取女贞子对照药材，加三氯甲烷或二氯甲烷，超声处理，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇，或者残渣加无水乙醇-三氯甲烷3 2混合溶液，在5 50°C，制 成每1 mL含生药量相当于女贞子0. 2 5g的溶液，作为对照药材溶液；③对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品，加甲醇或95%乙醇，在5 50°C，配制成每 ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；④测定法照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，在5 50°C，吸取供 试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2 20μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-冰醋酸7 15 2 7 1 5 :0 0.5、或者以三氯甲烷-甲 醇-甲酸20 40 :1 :0. 3 1. 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以m 20%硫酸乙醇溶 液，或者喷以1% 10%磷钼酸乙醇溶液，在60 120°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱 中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；如果制剂中女贞子的含量较低，制备供试品溶液前，可以对该制剂进行预处理，以达到 更好的鉴别效果，具体操作为取所述中药制剂，加0.洲 0. 5%的氢氧化钠溶液，温热使充 分溶散，加热至沸，放冷，滤过或离心，取滤液或上清液，用盐酸或硫酸调节PH值至1 2 ； 如果制剂中女贞子含量高，一般不需要进行预处理；(4)所述中药制剂中天花粉的鉴别方法，是以天花粉对照药材和胍氨酸对照品为对照 的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤①供试品溶液的制备取所述中药制剂，加30% 100%乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸 干，加50%乙醇使溶解，滤过，得滤液，制成每1 mL含生药量相当于天花粉0. 01 Ig的溶 液，作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备取天花粉对照药材，加50%乙醇，超声处理，滤过，得滤液， 制成每1 mL含生本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种治疗或辅助治疗肿瘤疾病的中药制剂的鉴别方法，其特征在于：所述中药制剂中包括紫河车、熟地黄、女贞子、天花粉四种，所述鉴别方法包括如下鉴别方法的任一种、或者任两种、或者任三种、或者全部： （１）所述中药制剂中紫河车的鉴别方法，是以紫河车对照药材为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤： ①供试品溶液的制备：取所述中药制剂，加三氯甲烷或二氯甲烷，超声处理，滤过，滤液浓缩，制成每１ ｍＬ含生药量相当于紫河车０．２～５ｇ的溶液，作为供试品溶液； ②对照药材溶液的制备：取紫河车对照药材，加三氯甲烷或二氯甲烷，超声处理，滤过，滤液浓缩，制成每１ ｍＬ含生药量相当于紫河车０．２～５ｇ的溶液，作为对照药材溶液； ③测定法：照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各２～２０μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯９∶１～９为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％～５０％高氯酸溶液，在６０～１２０℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； （２）所述中药制剂中熟地黄的鉴别方法，是以熟地黄对照药材为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤： ①供试品溶液的制备：取所述中药制剂，加水，温热使充分溶散，加热至沸，放冷，离心，取上清液，浓缩，用乙酸乙酯振摇提取１～３次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成每１ ｍＬ含生药量相当于熟地黄２～２０ｇ的溶液，作为供试品溶液； ②对照药材溶液的制备：取熟地黄对照药材，加水煎煮１～２次，用脱脂棉滤过，合并滤液，浓缩，用乙酸乙酯振摇提取１～３次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成每１ ｍＬ含生药量相当于熟地黄２～２０ｇ的溶液，作为对照药材溶液； ③测定法：照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各２～２０μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以邻二甲苯－乙酸乙酯１：１为展开剂，其中邻二甲苯可替换为苯，或甲苯，或间二甲苯，或对二甲苯，或邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯三种按任意比例的混合物，展开，取出，晾干，喷以０．１％的２，４－二硝基苯肼乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； （３）所述中药制剂中女贞子的鉴别方法，是以女贞子对照药材和齐墩果酸对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤： ①供试品溶液的制备：取所述中药制剂，加三氯甲烷或二氯甲烷，提取１～３次，合并三氯甲烷液或二氯甲烷液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇，或者残渣加无水乙醇－三氯甲烷３：２混合溶液，在５～５０℃，制成每１ ｍＬ含生药量相当于女贞子０．２～５ｇ的溶液，作为供试品溶液； ②对照药材溶液的制备：取女贞子对照药材， 加三氯甲烷或二氯甲烷，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇，或者残渣加无水乙醇－三氯甲烷３：２混合溶液，在５～５０℃，制成每１ ｍＬ含生药量相当于女贞子０．２～５ｇ的溶液，作为对照药材溶液； ③对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品，加甲醇或９５％乙醇，在５～５０℃，配制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；④测定法：照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，在５～５０℃，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各２～２０μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－丙酮－乙酸乙酯－冰醋酸７～１５∶２～７∶１～５：０～０．５、或者以三氯甲烷－甲醇－甲酸２０～４０：１：０．３～１．１为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以２％～２０％硫酸乙醇溶液，或者喷以１％～１０％磷钼酸乙醇溶液，在６０～１２０℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； （４）所述中药制剂中天花粉的鉴别方法，是以天花粉对照药材和胍氨酸对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤： ①供试品溶液的制备：取所述中药制剂，加３０％～１００％乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，加５０％乙醇使溶解，滤过，得滤液，制成每１ ｍＬ含生药量相当于天花粉０．０１～１ｇ的溶液，作为供试品溶液； ②对照药材溶液的制备：取天花粉对照药材， 加５０％乙醇， 超声处理，滤过，得滤液，制成每１ ｍＬ含生药量相当于天花粉０．０１～１ｇ的溶液，作为对照药材溶液；③对照品溶液的制备：取胍氨酸对照品，加５０％乙醇，配制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液； ④测定法：照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各１～２０μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－无水乙醇－冰醋酸－水７～１５∶０～２：２～６：１～５、正丁醇－甲酸－水１５～２５∶３：２、正丁醇－丙酮－水２～５∶２：１中的任一种为展开剂，展开，取...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱平，陈庆，原庆泓，王志敏，
申请(专利权)人：王志敏，
类型：发明
国别省市：14
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