本发明专利技术提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法，具体包括：第一步：制备液态金属冷却介质、第二步：制备含铼的Ni3Al基合金试棒、第三步：制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶等步骤。该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡)，以提高铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度(200K/cm～350K/cm)，采用籽晶法，通过改变凝固工艺参数，如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均匀和低偏析的含铼的Ni3Al基单晶高温合金，从而获得力学性能优良含铼的Ni3Al基单晶合金。
Method for preparing Ni3Al base single crystal alloy containing rhenium by liquid metal cooling method
The invention provides a method, a preparation containing rhenium with liquid metal cooling method of Ni3Al base single crystal alloy including: the first step: preparation of liquid metal cooling medium, second steps: preparation of Ni3Al based alloys containing rhenium bar, the third step: Ni3Al base alloy seed prepared containing rhenium. This method uses the cooling medium for liquid metal (such as gallium indium alloy or tin), in order to improve the casting cooling rate and temperature gradient of solid-liquid interface (200K/cm ~ 350K/cm), the seed crystal method, by changing the solidification parameters, such as heating temperature, pulling rate preparation of primary dendrite spacing is small and uniform structure and low segregation rhenium containing Ni3Al base single crystal superalloy, thereby obtaining the Ni3Al base single crystal alloy has excellent mechanical properties with rhenium.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合金
，具体涉及一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al 基单晶合金的方法。
技术介绍
Ni3Al金属间化合物熔点为1395°C，具有较高的高温强度、蠕变抗力和高的比强 度，且屈服强度在峰值温度以下具有正温度效应，单晶体M3Al具有较高的塑性，但多晶体 Ni3Al呈脆性。因此考虑以Ni3Al为基的合金有可能突破现有镍基合金的使用温度。目前，在动力、石化、运输、特别是航空及航天等工业领域，要求发动机具有更高的 推重比和工作效率，这就要求发动机具有更高的工作温度。通常采用的单晶合金中添加了 W、Ta、Re以及Ru等高熔点元素，而传统快速凝固法采用水作为冷却介质，冷却速度以及温 度梯度较低(30 80K/cm)，使得高熔点元素在凝固过程中造成组织不均勻和成分偏析，影 响了合金的使用寿命。目前广泛应用的定向凝固法是专利技术于20世纪60年代末的“高速凝固(HRS)法”， 根据参考文献1 胡汉起.金属凝固原理.北京机械工业出版社，2000 :80-190中记载， 该法通过定向单晶炉(KT5-084型)内保温加热区和铸件底部水冷托盘及辐射散热实现正 的温度梯度。但随铸件从保温区域拉出，散热逐渐变为以辐射为主，散热效率很快下降，导 致凝固前沿的温度梯度不断降低，所生产的铸件组织不均勻，易形成雀斑和小角晶界，微观 偏析高易导致TCP相析出。特别是对于大尺寸燃气轮机叶片的生产(> 60mm)，HRS法的上 述缺点十分突出。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的 Ni3Al基单晶合金的方法，该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡)，以提高 铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度OOOK/cm 350K/cm)，采用籽晶法，通过改变凝 固工艺参数，如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均勻和低偏析的含铼的 Ni3Al基单晶合金，从而获得力学性能优良含铼的M3Al基单晶合金。本专利技术提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法，具 体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟αη)，按重量百分比镓10 30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯 中加热至80 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属 冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C以上，使镓铟合金保持液态；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250 300°C，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo) 和高纯铼(Re)按重量百分比7 Al，8 13%的临，0. 0005 Re，其余 为Ni进行称取，(当制备含铼的Ni3Al基合金还含有一种以上的Dy、Y或Hf，将一种以上 的Dy、Y或Hf，Dy、Y或Hf按照重量百分比分别为0. 05 0.Dy、0. 1 Y 或0. 05 0. 5wt%的Hf分别进行称取)，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真 空感应炉中(当制备的含铼的Ni3Al基合金的成分中还包括一种以上的Dy、Y或Hf时，将 一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re —起放入真空感应炉中)，所述的真空感应炉优选为 ZGJL-0. 025型真空感应炉。(2)将真空感应炉抽真空至IPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510士 10°C， 合金化熔炼10 30分钟后，升温至1560士 10 0C后，保温5 10分钟，断电降温至 1500士 10°C，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5 10分钟，带电浇铸制成含 铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15 20mm，长度小于 等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al 基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向，取向偏 离度小于12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为30 60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试 棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼 的M3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽 晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130 150°C，保温2 4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为-J 8wt%的 Al,8 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm， 长度小于等于250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Sih砂纸磨光，然后 在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合 液体，每IOOml盐酸中加入60 IOOml过氧化氢；所述的氧化铝料浆由粒度为80 320目 的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入50 60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至IX KT1 SXKT1Pa,调节定向单晶炉内温度至 1600°C 1650°C，保温5 10分钟，待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni3Al基 合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al 基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。本专利技术的具有的优点在于1、本专利技术提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法大 幅度降低合金的元素偏析，抑制枝晶间低熔点相析出，减小一次枝晶间距和枝晶间区域面 积，细化Y ‘相使其均勻分布，这使得合金凝固过程中产生缺陷的概率降低。2、本专利技术提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法制备的含铼的M3Al基单晶合金，在高温条件，具有很高的高温持久强度和塑性，其在 IlOO0C /130MPa条件下高温持久性能可达到25小时。3、本专利技术提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法制 备的含铼的M3Al基单晶合金，采用填埋籽晶法制备的单晶试棒取向偏离度较低，单晶制备 的成功率较本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ｎｉ３Ａｌ基单晶合金的方法，其特征在于：包括以下几个步骤：第一步：制备液态金属冷却介质；第二步：制备含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金试棒；第三步：制备不含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金籽晶，并将该不含铼的Ｎｉ３Ａｌ基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中；第四步：将含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金试棒和不含铼的Ｎｉ３Ａｌ基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；第五步：将定向单晶炉的真空抽至１×１０－１～５×１０－１Ｐａ，调节定向单晶炉内温度至１６００℃～１６５０℃，保温５～１０分钟，待含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金试棒和不含铼的Ｎｉ３Ａｌ基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金试棒和不含铼的Ｎｉ３Ａｌ基单晶合金籽晶以２～１０ｍｍ／ｍｉｎ的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ｎｉ３Ａｌ基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ｎｉ３Ａｌ基单晶合金。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐惠彬，汤林志，宫声凯，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。