大花红景天药材的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种大花红景天药材的质量检测方法。通过红景天HPLC指纹图谱检测大花红景天的质量，该方法简便、易行、重复性好，且不以红景天苷为单一检测目标，而是通过HPLC指纹图谱，检测大花红景天的质量，更利于大花红景天质量的控制，有助于提高临床使用该药材的安全性和稳定性。

Quality control method of Rhodiola Herb

The invention provides a quality detection method of Rhodiola herb. The quality of Rhodiola HPLC fingerprint detection r.crenulata, this method is simple, feasible and reproducible, and not to salidroside for single target detection, but through the HPLC fingerprint, quality detection of Rhodiola crenulata, more conducive to the quality control of Rhodiola crenulata, can help improve the safety of clinical medicine and stability.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种大花红景天的质量检测方法。
技术介绍
红景天(RhodioLarosea)系景天科(CrassuLaceae)景天属(RhodioLa)植物的根 及根茎。我国是红景天的分布中心，全世界90余种红景天属植物中有70多种在我国有分 布。而四川、西藏、云南等西南地区是大花红景天RhodioLacrenuata(Hook. f. et Thomx.) H. OtAa的主产区，西藏地区的产量最大。大花红景天又名宽瓣红景天、圆齿红景天，生于海 拔观00 5600米的山坡草地、灌丛、石缝中。大花红景天植物资源丰富，分布于四川、云 南、西藏、青海等广大西部地区，而且蕴藏量很大，熊先荣、贺俊生等仅对西藏红景天资源做 了研究统计，结果都显示大花红景天的蕴藏量最大。包文芳，吴维春，李葆华.抗疲劳药用植物红景天.人民军医出版社，2003: 1 2，报道了大花红景天主要含有醇及其苷类、黄酮类、酚及其苷类、生氰苷类、内酯类以 及挥发油。大花红景天中存在多种具有药理活性的有效成分，但不同产地、不同药用部位的 药材在质量上存在较大的差异，这些差异往往直接影响到红景天药材的临床疗效及其稳定 性，因此，对红景天药材进行全面的质量检测显得尤为必要。
技术实现思路
本专利技术的技术方案是提供了一种大花红景天的质量检测方法。本专利技术提供了一种，它是采用HPLC指纹图谱检 测，具体检测步骤如下a、取大花红景天，精密称定，以乙醇或乙酸乙酯提取，回收溶剂，定容后，得供试品 溶液；b、取红景天苷，精密称定，溶解，定容后，得参照物溶液；C、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，采用反相色谱柱，柱 温为25 35°C，流动相为甲醇-7jC -乙酸系统、甲醇-乙腈-水系统或乙腈-水-磷酸系 统，流速为0. 6 1. 2ml/min，利用蒸发光散射器，或在紫外波长273nm 278nm下检测，优 选 275nm ；其中，步骤a中定容所用的溶剂、步骤b中溶解和定容所用的溶剂为乙醇、甲醇或 步骤c所述的流动相溶液。进一步地，步骤a中定容所用的溶剂、步骤b中溶解和定容所用的溶剂为70% V/V 乙醇溶液。其中，a步骤的具体操作如下取大花红景天，精密称定，精密加入乙酸乙酯，其中，大花红景天与乙酸乙酯的重 量体积比为1 80，回流提取1. 后，提取液回收乙酸乙酯后，加入70% V/V乙醇溶解并定容，作为供试品溶液，该溶液Iml含有0. Ig原药材。其中，步骤c中所述的反相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 进一步地，步骤c中所述的流动相为乙腈-0. 磷酸水溶液。 更进一步地，所述的乙腈与0. 磷酸水溶液的体积比为权利要求1.一种，其特征在于它是采用HPLC指纹图谱检测， 具体检测步骤如下a、取大花红景天，精密称定，以乙醇或乙酸乙酯提取，回收溶剂，定容后，得供试品溶液；b、取红景天苷，精密称定，溶解，定容后，得参照物溶液；C、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，采用反相色谱柱，柱温为 25 35°C，流动相为甲醇-7jC -乙酸系统、甲醇-乙腈-水系统或乙腈-水-磷酸系统，流 速为0. 6 1. 2ml/min，利用蒸发光散射器，或在紫外波长273nm 278nm下检测；其中，步骤a中定容所用的溶剂、步骤b中溶解和定容所用的溶剂为乙醇、甲醇或步骤 c所述的流动相溶液。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于步骤a中定容所用的溶剂、步骤 b中溶解和定容所用的溶剂为70% V/V乙醇溶液。3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于a步骤的具体操作如下取大花红景天，精密称定，精密加入乙酸乙酯，其中，大花红景天与乙酸乙酯的重量体 积比为1 80，回流提取1. 后，提取液回收乙酸乙酯后，加入70% V/V乙醇溶解并定容， 作为供试品溶液，该溶液Iml含有0. Ig原药材。4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于步骤c中所述的反相色谱柱以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于步骤c中所述的流动相为乙 腈-0. 磷酸水溶液。6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于所述的乙腈与0.磷酸水溶液 的体积比为时间(min)乙腈(%)0.1%磷酸(%)0-911899-1011-*1489—861(K4014- 1586-8540-4115--1985—8141-11019--2381—777.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于步骤c中，选用柱温30°C，流速 0. 8ml/min,紫外波长275nm进行检测。8.根据权利1-7任意一项所述的质量检测方法，其特征在于所述的指纹图谱如附图说明图1 所示，其中，有26个特征峰，分别为:氏峰5. 3士0. 265，吐峰7· 1 士0. 355，氏峰10. 7士0. 535， H4 峰 11. 7 士0. 585，H5 峰 17. 3 士0. 865，H6 峰 20. 4士 1. 02，H7 峰 24. 8 士 1. 24，H8 峰 27. 7士 1. 385，H9 峰 29· 4士 1. 47，H1(I 峰 33. 4士 1. 67，Hn 峰；35· 0士 1. 75，H12 峰 36. 5士 1. 825, H13 峰 39. 6 士 1. 98，&4峰51. 8 士 2. 59，H15 峰 53. 2 士 2. 66，&6峰讨.1 士 2. 705，H17 峰 55. 4 士 2. 77， H18 峰 57. 9 士 2. 895，H19 峰 64. 2 士 3. 21，H20 峰 71. 0 士 3. 55，H21 峰 73. 6 士 3. 68，H22 峰 83. 0士4. 15, H23 峰 84. 2士4. 21, H24 峰 92. 0士4. 6, H25 峰 98. 1 士4. 905, H26 峰 100. 3士5. 015。9.根据权利要求8所述的质量检测方法，其特征在于所述的指纹图谱中二6个特征峰 的具体信息如下全文摘要本专利技术提供了一种。通过红景天HPLC指纹图谱检测大花红景天的质量，该方法简便、易行、重复性好，且不以红景天苷为单一检测目标，而是通过HPLC指纹图谱，检测大花红景天的质量，更利于大花红景天质量的控制，有助于提高临床使用该药材的安全性和稳定性。文档编号G01N30/02GK102091118SQ20111006402公开日2011年6月15日 申请日期2011年3月9日 优先权日2010年3月9日专利技术者刘友平, 杨昌林, 陈鸿平, 靳波, 黄伟, 黎代余 申请人:成都中医药大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大花红景天药材的质量检测方法，其特征在于：它是采用ＨＰＬＣ指纹图谱检测，具体检测步骤如下：　　ａ、取大花红景天，精密称定，以乙醇或乙酸乙酯提取，回收溶剂，定容后，得供试品溶液；　　ｂ、取红景天苷，精密称定，溶解，定容后，得参照物溶液；ｃ、分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，采用反相色谱柱，柱温为２５～３５℃，流动相为甲醇－水－乙酸系统、甲醇－乙腈－水系统或乙腈－水－磷酸系统，流速为０．６～１．２ｍｌ／ｍｉｎ，利用蒸发光散射器，或在紫外波长２７３ｎｍ～２７８ｎｍ下检测；　　其中，步骤ａ中定容所用的溶剂、步骤ｂ中溶解和定容所用的溶剂为乙醇、甲醇或步骤ｃ所述的流动相溶液。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘友平，黎代余，陈鸿平，黄伟，靳波，杨昌林，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：90