一种2，5-二甲基苯乙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2，5-二甲基苯乙酸的制备方法。2，5-二甲基苯乙酸是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体，特别是新型杀虫剂螺虫乙酯的关键中间体。本发明专利技术以对二甲苯为原料、离子液体为溶剂与多聚甲醛、浓盐酸混合，经氯甲基化反应得到2，5-二甲基苄氯，再将2，5-二甲基苄氯在催化剂作用下与缚酸剂、溶剂投入反应器中经羰基化、水解反应制得2，5-二甲基苯乙酸。本发明专利技术的工艺路线新颖，合成反应步骤短，操作简单，生产成本低，反应收率高，对环境友好，适于工业化生产。

Process for preparing 2, 5- two methyl phenylacetic acid

The invention discloses a method for preparing 2, 5-, two methyl phenylacetic acid. 2, 5- two methyl phenylacetic acid is a kind of fine chemical intermediate widely used in medicine and pesticide field, especially the key intermediate of new type of pesticide \snail ethyl\. The present invention with p-xylene as raw materials, ionic liquid as solvent with paraformaldehyde and hydrochloric acid mixture by chloromethylation reaction of 2 5- two, benzyl chloride, and then 2 5-, two methyl benzyl chloride in the presence of catalyst and acid binding agent and solvent into the reactor by carbonylation and hydrolysis reaction 2, 5- two methyl benzene acetic acid. The process route of the invention is novel, the synthesis reaction step is short, the operation is simple, the production cost is low, the reaction yield is high, the environment is friendly, and the utility model is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学合成方法，具体地说涉及一种精细化工中间体2，5_ 二甲基 苯乙酸的制备方法。
技术介绍
2，5_ 二甲基苯乙酸是一种重要的精细化工中间体，它广泛应用在医药和农药领 域，特别地，它是新型杀虫剂螺虫乙酯的关键中间体，该杀虫剂是迄今惟一具有双向内吸传 导性能的杀虫剂。关于2，5_ 二甲基苯乙酸的合成技术，参考国内外文献主要有以下几种方法l、Kazuhiko等人在Bulletin of the Chemical Society of Japan 1975,48(2), 497-504中以2，5-二甲基苄氯为初始原料，经氰化、水解两步反应合成2，5-二甲基苯乙酸。反应历程如下2、拜耳专利CN1918103中公开的2，5_ 二甲基苯乙酸的合成方法，使用氯乙酰氯把 对二甲苯转化为2-氯-l-(2，5-二甲苯基)乙酮(I)，用通式(II)的二醇将该酮制备成相 应的通式(III)的缩酮，然后使通式(III)的缩酮重排得到相应的通式(IV)的2，5_ 二甲 基苯乙酸羟烷基酯和通式(V)的双0，5_ 二甲基苯乙酸)二酯的混合物，最后使所述混合 物水解得到2，5_ 二甲基苯乙酸。反应历程如下权利要求1.一种2，5- 二甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)氯甲基化反应以对二甲苯为原料、离子液体为溶剂，与多聚甲醛、浓盐酸混合后 升温，通入氯化氢气体进行氯甲基化反应，待反应完毕后，保温0.5小时，降温、冷却、静置 分层，将上层的有机层减压精馏，即得2，5_ 二甲基苄氯；所述对二甲苯与多聚甲醛、离子液 体的摩尔比为1 1. 1-5 0.01-1 ；(2)羰基化、水解反应将所得2，5_二甲基苄氯在催化剂作用下与缚酸剂、溶剂投入反 应器中升温，通入一氧化碳气体进行羰基化、水解反应，待反应完毕后，降温，在队保护下向 反应液中加液碱，搅拌1小时后静置分层，向水层中滴加36%盐酸至pH = 1，保温1小时， 过滤，干燥，即得2，5-二甲基苯乙酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯甲基化反应中对二甲苯与多聚甲醛、离子液体的摩尔比为 1 11-2. 0 0. 01-0. 5 ；所述氯甲基化反应中的溶剂为取代咪唑型离子液体，该类离子液体中阳离子为咪唑离 子，阴离子为卤素离子、三氟甲磺酸离子、四氟硼酸根离子或六氟磷酸根离子；所述羰基化、水解反应中的催化剂选自氯化钯、醋酸钯、硫酸钯、硝酸钯、氧化钯、二氯 二氨钯、二氯四氨钯、四(三苯基膦)钯、三苯基膦醋酸钯、二(三苯基膦)二氯化钯或氢氧 化钯中的一种；所述羰基化、水解反应中的缚酸剂选自吡啶、三乙胺、醇的碱金属盐类、烷基金属锂化 合物、胺基锂化合物、碱金属的氢氧化物类、碱金属的碳酸盐类或碳酸氢盐类、乙酸盐类；所述羰基化、水解反应中的溶剂选自酯类、醚类、醇类、芳烃类、腈类其中的一种，或者 几种的任意混合物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述羰基化、水解反应中的钯金属化合物催化剂选自四(三苯基膦)钯、三苯基膦醋酸 钯或二(三苯基膦)二氯化钯中的一种；所述羰基化、水解反应中的缚酸剂选自吡啶或三乙胺。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述羰基化、水解反应溶剂中的酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；所述羰基化、水解反应溶剂中的醚类选自乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或对二噁烷中 的一种；所述羰基化、水解反应溶剂中的醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇或叔戊醇中的一种；所述羰基化、水解反应溶剂中的芳烃类选自苯、甲苯或氯苯中的一种；所述羰基化、水解反应溶剂中的腈类选自乙腈或丙腈。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述羰基化、水解反应中的溶剂选自 异丙醇或叔戊醇。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯甲基化反应完毕的反应液静 置分层后的水层减压脱水得到的离子液体还可循环套用。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述羰基化、水解反应中过滤后的滤 液中加入少量重金属捕捉剂及絮凝剂，再过滤所得的催化剂还可回收套用。全文摘要本专利技术公开了。2，5-二甲基苯乙酸是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体，特别是新型杀虫剂螺虫乙酯的关键中间体。本专利技术以对二甲苯为原料、离子液体为溶剂与多聚甲醛、浓盐酸混合，经氯甲基化反应得到2，5-二甲基苄氯，再将2，5-二甲基苄氯在催化剂作用下与缚酸剂、溶剂投入反应器中经羰基化、水解反应制得2，5-二甲基苯乙酸。本专利技术的工艺路线新颖，合成反应步骤短，操作简单，生产成本低，反应收率高，对环境友好，适于工业化生产。文档编号C07C57/30GK102140062SQ201110060598公开日2011年8月3日 申请日期2011年3月13日 优先权日2011年3月13日专利技术者何朝晖, 林行军, 樊小彬, 王萍 申请人:江苏联化科技有限公司, 联化科技股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种２，５－二甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（１）氯甲基化反应：以对二甲苯为原料、离子液体为溶剂，与多聚甲醛、浓盐酸混合后升温，通入氯化氢气体进行氯甲基化反应，待反应完毕后，保温０．５小时，降温、冷却、静置分层，将上层的有机层减压精馏，即得２，５－二甲基苄氯；所述对二甲苯与多聚甲醛、离子液体的摩尔比为１∶１．１－５∶０．０１－１；（２）羰基化、水解反应：将所得２，５－二甲基苄氯在催化剂作用下与缚酸剂、溶剂投入反应器中升温，通入一氧化碳气体进行羰基化、水解反应，待反应完毕后，降温，在Ｎ２保护下向反应液中加液碱，搅拌１小时后静置分层，向水层中滴加３６％盐酸至ｐＨ＝１，保温１小时，过滤，干燥，即得２，５－二甲基苯乙酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王萍，樊小彬，林行军，何朝晖，
申请(专利权)人：联化科技股份有限公司，江苏联化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33