一种红花有效组分制备方法与用途技术

本发明专利技术提供一种红花有效组分的制备方法及用途，药材通过加热提取，浓缩，硅胶柱分离，洗脱，洗脱液浓缩干燥，再用制备液相色谱继续分离，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。本发明专利技术提供的红花有效组分可在制备治疗、预防心血管疾病药物中的应用。本发明专利技术方法设计合理，能快速准确地得到有效成分，在生产中更易于药物的质量控制。

Safflower effective component preparation method and use

The present invention provides a method for preparation and use of a group of safflower, herbs by heating extraction, concentration, silica gel column, eluted, eluent concentration and drying, and then prepared to separate liquid chromatography collection solution, solution of the effective component is obtained by concentrating and drying. The effective component of safflower provided by the invention can be used in preparing medicine for curing and preventing cardiovascular disease. The method of the invention is reasonable in design and can obtain the effective component quickly and accurately, and is more convenient for the quality control of drugs in production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属中药领域，涉及一种治疗心血管疾病的中药提取物，具体地说涉及一种 从红花中提取有效组分的制备方法以及其制药用途。
技术介绍
心血管疾病是危害人类健康的第一杀手，近年来，随着我国人口老年化以及人们 工作、生活、饮食结构及环境等的变化，冠心病等心脑血管疾病的发生率也逐年增多，严重 威胁着人民的身心健康。天然产物中许多活性物质具有抗心肌缺血、缺氧作用，其中一些已 开发成治疗冠心病和心绞痛的新药。因而从天然产物中寻找具有抗心肌缺血、缺氧生理活 性的有效物质，是发现、开发新药的有效途径之一。我国药用生物资源十分丰富，其生理活 性物质是研究和发现新药先导化学物，开发新药的天然宝库。目前，我国从天然产物中提取 活性物质，用于开发成治疗冠心病、安全性好、毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活 性物质，开发成具有抗心肌缺血，用于治疗冠心病和心绞痛的新药，具有重要应用价值和广 阔发展前景。红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的管状花。性味性温，味辛，具 有活血通径、散瘀止痛的功效。含有红花黄色素(Safflor yellow)、红花苷(Carthamin)、 15 α，20β_ 二 羟基- Δ 4-娠烯 _3_ 酮(15 α，20 β -Dihydroxy-Δ 4-pregnen-3_one)、 木犀草素-7-葡萄糖苷(Luteolin-7-glucoside)、红花醌苷(carthamone)、新红花苷 (neo-cqrthamin)、腺嘌呤核苷(adenosine)、黄色素(safflor yellow Α)、山柰酚、槲皮素 及山柰酚-3-葡萄糖苷、槲皮素-3-葡萄糖苷、桷皮素-7-葡萄糖苷、山柰酚-3-芸香糖苷 和芦丁(rutin)、红花多糖等化合物。现代药理研究表明红花水提取物及红花水溶性混合物-红花黄色素有增加冠脉 血流量及心肌营养性血流量的作用，在兔、大鼠、犬等造成实验性心肌缺血或心肌梗塞的动 物模型上，红花及其制剂均有不同程度的对抗作用。红花可使因垂体后叶素引起的大鼠或 家兔急性心肌缺血有明显保护作用；可使反复短暂阻断冠状动脉血流造成麻醉犬急性心肌 缺血的程度明显减轻，范围缩小，心率减慢，并保护急性心肌梗塞区的边缘，缩小梗塞范围 及降低边缘区心电图ST段抬高的幅度，从而改善缺血心肌氧的供求关系。红花具有非常显 著地抑制ADP诱导的家兔血小板聚集作用，并对ADP已聚集的血小板也有非常明显的解聚 作用。红花尚可明显延长家兔血浆复钙时间、凝血酶原时间和凝血时间。表明它能同时影 响体内和体外的凝血系统。此外，红花油有降低血脂作用。红花具有以上对心血管系统的 明显药理作用，因此，从红花中分离出有效组分，开发出治疗心血管疾病的现代中药具有重 要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种红花有效组分的制备方法，通过以下步骤获得将红 花药材加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取得提取液，将提取液浓缩成浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，得洗脱液I，弃 之，然后改用氯仿和甲醇作为洗脱剂，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备 液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为半制备柱，流动相为水和 乙腈，梯度洗脱。具体制备步骤如下取红花药材加入体积比为1:1的乙酸乙酯和乙醇，加热回流 1小时，提取2次，滤液合并得提取液。将提取液浓缩成浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正 相硅胶柱对其进行分离，首先用体积比为50:1的石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，得洗脱液 I，弃之，然后改用体积比为10:1的氯仿和甲醇作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓 缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品制备色谱的分离条件色谱柱为 制备柱(ZORBAX SB C18 ； 9. 4mmχ 250mm, 5 μιη ),流动相为水A和乙腈B，梯度洗脱程序如下0min时，流动相A为70%的水， 流动相B为30%的乙腈溶液；18 min时，流动相A为60%的水，流动相B为40%的乙腈溶 液；流速为3ml/min，柱温为室温；经制备液相色谱分离，在时间段10. 2-12. 9min收集溶液， 溶液经浓缩干燥后得到有效组分。本专利技术的另一个目的是提供所述红花有效组分在制备治疗心血管疾病的药物中 的应用。经药理实验证明，本专利技术提供的红花有效组分对心肌细胞有保护作用。本专利技术的红花有效组分可以作为活性成分，加入药剂学上接受的辅料，按照药剂 学上记载的制剂的制备方法制成制剂。所述的制剂包括注射液、滴注液、粉针剂、颗粒剂、片剂、冲剂、散剂、口服液、糖衣 片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口含剂、颗粒剂、丸剂、膏剂、 丹剂、喷雾剂、滴丸剂、崩解剂、口崩片、微丸等。本专利技术的红花有效组分及其制剂可在制备治疗、预防心血管疾病药物中应用。本 专利技术提供的制备方法设计合理，能快速准确地得到有效成分，在生产中更易于药物的质量 控制。具体实施例方式下面将结合实施例进一步详细说明本专利技术的实质内容和有益效果，该实施例仅用 于说明本专利技术而非对本专利技术的限制。实施例一红花有效组分的制备将红花药材加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取得提取液，将提取液浓缩成浸膏，并将其与 硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，得洗脱 液I，弃之，然后改用氯仿和甲醇作为洗脱剂，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品； 用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为半制备柱，流动相 为水和乙腈，梯度洗脱。在10. 2-12. 9min时间段收集溶液，浓缩干燥后得到有效组分。实施例二红花有效组分的制备取红花药材250g加入体积比为1:1的乙酸乙酯和乙醇，加热回流1小时，提取2次，滤 液合并得提取液I。将提取液浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正 相硅胶柱对其进行分离，首先用体积比为50:1的石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，得洗脱液 I，弃之，然后改用体积比为10:1的氯仿和甲醇作为洗脱剂，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品制备色谱的分离条件色谱柱为制 备柱(ZORBAX SB C18 ； 9. 4mm ‘ 250mm, 5 μπι )，流动相为水A和乙腈B，梯度洗脱程序如下 Omin时，流动相A为70%的水，流动相B为30%的乙腈溶液；18 min时，流动相A为60% 的水，流动相B为40%的乙腈溶液；流速为3ml/min，柱温为室温；经制备液相色谱分离，在 10. 2-12. 9min时间段收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。实施例三滴丸制剂的制备取红花有效组分0. 5g与10. 5g聚乙二醇-20000混合均勻，加热熔融，化料后移至滴丸 滴灌中，药液滴至6、°C液体石蜡中，除油，制得滴丸400粒。实施例四冻干粉针剂的制备取红花有效组分0. 5g、葡萄糖4. 5g、硫代硫酸钠0. 9g和蒸馏水1000ml，上述组分混合 均勻后，分装400支，冷冻干燥，即得。实施例五红花组分的活性评价实验1.红花组分对H》2损伤心肌细胞的保护作用体外培养H9C2心肌细胞，培养液为DMEM (高糖)+10本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种红花有效组分，其特征在于，通过以下步骤获得：将红花药材加入体积比为１：１的乙酸乙酯和乙醇，加热回流１小时，提取２次，合并滤液得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，并将其与硅胶进行拌样，用正相硅胶柱对其进行分离，首先用体积比为５０：１的石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，得洗脱液Ｉ，弃之，然后改用体积比为１０：１的氯仿和甲醇作为洗脱剂，得洗脱液ＩＩ，将洗脱液ＩＩ浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件：色谱柱为半制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为３ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为室温。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程翼宇，王毅，李云飞，葛志伟，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86