本发明专利技术公开了一种硅树脂、其乳液涂料、两者制备方法及涂层。硅树脂制备方法，将甲基三甲氧基硅烷或者3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或者3-氨丙基三乙氧基硅烷，与二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及水进行混合，使其共水解。树脂涂料制备方法，将所述硅树脂与聚氧乙烯壬苯基醚、三甲基壬基乙二醇醚、水、松香水、二甲苯、聚乙烯醇水溶液及SiO2水溶胶进行混合。经实验证明，该涂料卤素含量低，绝缘电阻率高，耐热温度高，硬度适中，附着力好，耐溶剂性能以及贮存性能优良，非常适用于柔性多叠层超微细线路基板的抗氧涂层且满足环保要求。
Silicone resin, emulsion coating, process for preparing the same, and coating
The invention discloses a silicone resin, an emulsion coating, a preparation method and a coating thereof. The preparation method of silicone resin, methyl trimethoxysilane or 3- glycidyl trimethoxysilane or 3- aminopropyltriethoxysilane, was mixed with two methyl two methoxy silane, phenyl trimethoxysilane, four silane and water, the cohydrolysis. The invention relates to a method for preparing a resin coating, wherein the silicone resin is mixed with polyoxyethylene nonyl ether, trimethyl nonyl ether glycol, water, pine perfume, xylene, polyvinyl alcohol aqueous solution and SiO2 hydrosol. The experiment proved that the coating with low halogen content, high insulation resistance, high temperature resistance, moderate hardness, good adhesion, solvent resistance and excellent storage performance, is suitable for the flexible laminated super fine line substrate coating and anti oxygen to meet the requirements of environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅树脂、其乳液涂料、两者制备方法及涂层。
技术介绍
COF (Chip On Flex, or, Chip On Film,常称覆晶薄膜)作为新兴的封装技术， 已经广泛应用于IXD中，尤其是对于手机上的IXD而言，COF已经成为其驱动IC的主要封装形式。随着驱动IC集成度越来越高，其I/O端也越来越多，排列也更加紧密。这就需要线宽/间距(L/S)非常精细的COF板与之相对应。最初的COF板L/S只达到了 50 μ m的程度，但是，近年来它的L/S急剧减小。在不久的将来，L/S为15 μ m或者Wym的COF基板将成为主流。与之对应的是在这种具有微细线路的柔性基板制造过程中出现的问题，在经蚀刻、去膜后及下步层压覆盖膜、锡焊之前，暴露在空气中的微细裸铜线极易被氧化，严重降低了基板的电气性能甚至造成失效，所以必须在覆膜之前先在基板上涂覆一层起保护作用的抗氧涂层，防止空气、湿气或异物的侵入而造成电气失效。常用的表面涂料有丙烯酸树脂类、环氧树脂类、硅酮树脂类及脲烷树脂类等，这些涂料大多属于溶剂型，有机溶剂有毒、易燃、挥发性大，不安全也不环保。现有的有机溶剂涂料不仅有毒，且承受热应力的能力一般较差，生成的膜层容易出现起皱、开裂或脱落等现象。水性涂料作为一种主要的环境友好型涂料，已成为研究热点。特别是水性有机硅聚合物涂料是近几年发展起来的、最有发展前景的涂料品种之一。有机硅涂料是以有机硅聚合物或有机硅改性聚合物为主要成膜物质的涂料，它具有优良的耐热氧老化、耐寒、电绝缘、耐电晕、耐辐射、耐潮湿和憎水、耐候、耐沾污及耐化学腐蚀等性能，近年来在产品性能改进及应用方面都得到了迅速发展。在国外，世界主要的有机硅材料生产商对水性含硅聚合物及其涂料的开发都表现出浓厚兴趣，研究也非常活跃。如世界最大的有机硅生产商美国道康宁公司(Dow Corning) 生产的具有反应活性的有机硅中间体QP8-5314可以与丙烯酸类单体进行乳液共聚以增强聚合物的耐候性；通用电气有机硅公司(GE)研制出了特别适用于高碱性基材的烷基烷氧基硅烷及烷基烷氧基硅氧烷的混合乳液Silblock WA;有机硅树脂乳液Silblock 3657等， 均可与其他成膜物配合用于建筑涂料；德国瓦克化学(Wacker)研制出了 BS系列水性有机硅聚合物产品，用其制得的SREP系列硅树脂乳胶涂料在建筑物外墙上已有使用沈年涂膜仍完好的记录。在我国，由于起步较晚及缺乏必要的有机硅单体等原材料，使得在水性有机硅聚合物及其涂料领域的发展与国外相比有较大的差距，但也有一些研究机构如华南理工大学、山东大学、晨光化工研究院、湖北大学等，均在水性有机硅聚合物制备及应用方面进行了卓有成效的研究，国内的一些企业如江阴国联化工有限公司、顺德巴德富实业有限公司、日出化工有限公司等，均有性能较好的含硅聚合物乳液生产和销售。在硅树脂涂料的研究上形成的专利技术也很多，如在耐热硅树脂涂料方面的研究(JP2000-308848、JP6-01952、JP3-47883、JP2003-160759、JP4-272622),耐腐蚀耐候性硅树脂涂料方面的研究(JP5-125355、JP11-1662)以及在改性硅树脂涂料方面的研究 (W09616109、US5691067、JP2003-206438、JP2003-206443、JP2003-49118、JP2003-49113、 JP2000-265061、JP3-281334, EP317205、CN1338494)。但上述研究主要都集中在建筑领域以及木器、塑料和金属等基材表面保护方面的应用，作为电路基板表面抗氧涂层的研究却鲜见报导。目前，我国电子、建筑、医疗卫生等行业发展很快，这为水性有机硅涂料的应用提供了广阔市场，但目前水性有机硅涂料仅在建筑业得到了有效的应用，而电子、医疗等行业使用的水性有机硅涂料仍是国外产品一统天下，如液晶显示器(LCD)内表面使用的绝缘层、人体探测器外表面的润滑涂层等。究其原因，关键还在于国内水性有机硅涂料的技术水平不够高，研究的深度与广度不够。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种硅树脂、其乳液涂料及两者制备方法， 从而使得生成的膜层不仅含卤量低、绝缘电阻率高，而且耐热温度高、硬度适中及附着力好。为实现上述目的，本专利技术提供了一种硅树脂制备方法，包括如下步骤将甲基三甲氧基硅烷或者3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或者3-氨丙基三乙氧基硅烷，与二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及水进行混合，使其共同水解。所述水解的催化剂采用醋酸。还包括加入异丙醇进行混合。由于异丙醇同时对硅烷单体和硅树脂有很好的溶解性，保证了水解反应在均相条件下进行。所述甲基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、异丙醇、醋酸和水的质量比是160 180 :160^180 :16(Tl80 :75 95 :180 220 40^60 :550 650 :9 11 :160 200。制备过程中温度维持在70° C，时间为5小时。为实现上述目的，本专利技术还提供了一种硅树脂，其采用所述硅树脂制备方法制备而成。为实现上目的，本专利技术还提供了一种硅树脂乳液涂料制备方法，包括如下步骤将所述硅树脂与聚氧乙烯壬苯基醚、三甲基壬基乙二醇醚、水、松香水、二甲苯、聚乙烯醇水溶液及SiO2水溶胶进行混合。所述硅树脂、聚氧乙烯壬苯基醚、三甲基壬基乙二醇醚、水、松香水、二甲苯、聚乙烯醇水溶液、SiO2水溶胶的质量比是=150^200 :20 30 :20 30 :250 300 :90 110 :90 110 80^100 :100 120。所述聚氧乙烯壬苯基醚的聚合度η为10，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为10%。所述SiA水溶胶是30%Nalcoagl050型SW2水溶胶，径粒在5_150nm之间。制备的所述乳液涂料的粘度为1. 56Pa. s,固含量为20%。为实现上述目的，本专利技术还提供了一种硅树脂乳液涂料，其采用所述制备硅树脂乳液涂料的方法制备而成。为实现上述目的，本专利技术还提供了一种采用所述的硅树脂乳液涂料制成的柔性线路基板抗氧涂层。由于采用了以上的方案，本专利技术制备的水性硅树脂乳液涂料，经实验证明，该涂料卤素含量低(达标，< 0. 02%)，绝缘电阻率高(达标，彡1. 2 X IO12 Ω. cm)，耐热温度高(> 450°C)，硬度适中(B-3B)，附着力好3级)，耐溶剂性能以及贮存性能优良 (50°C X lmonth，无分层)，非常适用于柔性多叠层超微细线路基板的抗氧涂层且满足环保要求。其中，SiO2水溶胶大大提高了生成膜层的硬度、附着力、耐溶剂性能、耐热温度及存储稳定性。具体实施例方式下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步详细的描述。实施例1a)固体硅树脂粉末的制备在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和加热器的反应器中，按上述配方分别加入173g甲基三甲氧基硅烷、87g 二甲基二甲氧基硅烷、208g苯基三甲氧基硅烷、52g四乙氧基硅烷、 600g异丙醇和IOg冰醋酸，随后搅拌混合，升温至70°C并保持，滴加180g水后在70°C下反应证，减压蒸除溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种硅树脂制备方法，其特征是，包括如下步骤：将甲基三甲氧基硅烷或者３－缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或者３－氨丙基三乙氧基硅烷，与二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及水进行混合，使其共同水解。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘萍，张双庆，
申请(专利权)人：深圳丹邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94
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