黄皮酰胺中间体的制备方法技术
Process for the preparation of an amide intermediate
The invention relates to a preparation method of a kind of clausenamide intermediates, belonging to the field of medicine and chemical industry, the method comprises the following steps: compound N- (2- hydroxy -2- methyl -N- phenyl) ethyl -3- phenyl amide glycerol (I) in the solvent, oxidation of the compound N- methyl -N- benzoyl methyl -3- phenyl amide glycerol (II), the oxidation by N- chloro imide oxidation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成黄皮酰胺及其同类物如左黄皮酰胺，右黄皮酰胺，新黄皮酰胺及 桥黄皮酰胺等的重要中间体N-甲基-N-苯甲酰甲基-3-苯基缩甘油酰胺的方法，属医药 化工领域。
技术介绍
黄皮酰胺及其同类物是中国医学科学院药物研究所从黄皮叶水浸膏中提取分离 而得的系列酰胺类化合物中的重要成份(药学学报，1987，22 (1)，33-40)，具有一定的药理 活性。其中左黄皮酰胺已被SFDA批准进行促智作用的临床研究。Wolfgang等报道了立 体选择性合成黄皮酰胺的方法(J. Org. Chem.，1987，52，4352-4358或US4751315)，但由于 合成步骤长，所用试剂昂贵，不适合工业生产。黄量等(药学学报，1994，四(7)，502-505， Chin. Chem. Lett. 1994,5,267-268)报导了黄皮酰胺的类生源合成方法，并申请了多国专利 (EP0414020,1991)。其合成线简述如下权利要求1.一种制备黄皮酰胺及其同类物的中间体N-甲基-N-苯甲酰甲基-3-苯基缩甘油酰 胺的方法，包括将N-甲基-N-(2-羟基-2-苯基)乙基-3-苯基缩甘油酰胺⑴氧化为N-甲 基-N-苯甲酰甲基-3-苯基缩甘油酰胺(II)，其特征是采用N-氯代酰亚胺类作为氧化剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述N-氯代酰亚胺类氧化剂为N-氯代丁二酰 亚胺，1，3_ 二氯-5，5-二甲基乙内酰脲和三氯异腈脲酸，采用2，2，6，6_四甲基哌啶氮氧化 物作为催化剂，溶剂选用二氯甲烷，三氯甲烷，丙酮或乙腈；反应温度为-io°c到溶剂沸点。3.如权利要求2...
【技术保护点】
１．一种制备黄皮酰胺及其同类物的中间体Ｎ－甲基－Ｎ－苯甲酰甲基－３－苯基缩甘油酰胺的方法，包括将Ｎ－甲基－Ｎ－（２－羟基－２－苯基）乙基－３－苯基缩甘油酰胺（Ｉ）氧化为Ｎ－甲基－Ｎ－苯甲酰甲基－３－苯基缩甘油酰胺（ＩＩ），其特征是采用Ｎ－氯代酰亚胺类作为氧化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄道飞，李冬明，
申请(专利权)人：广州诺浩医药科技有限公司，宁波市天衡制药有限公司，
类型：发明
国别省市：81
-
0来自[美国加利福尼亚州圣克拉拉县山景市谷歌公司] 2015年01月15日 19:59黄皮，学名：Clausenalansium（Lour.）Skeels，水果名，顾名思义，具有黄色的皮，也被称油皮、油梅、鸡皮果、黄淡、黄批、黄弹子、王坛子。原产中国南方，在中国一千五百多年的历史了。