一种涂层导体用NiW合金基带表面的硫化方法技术

本发明专利技术公开了一种涂层导体用NiW合金基带表面的硫化方法，该方法采用硫化铵溶液作为硫源对NiW合金基带表面进行硫化处理，将NiW合金基带在硫化铵溶液中浸泡进行硫的吸附，然后再进行脱硫热处理。本发明专利技术克服了传统的利用硫化氢气体作为硫源进行硫化处理需要超高真空环境的局限，硫化方法技术条件简便、操作方法简单，处理时间短，有利于降低成本，适用于NiW长带的批量硫化处理。

Method for curing surface of base band of NiW alloy used for coating conductor

The invention discloses a method for curing NiW alloy substrate surface of a coated conductor, the method using ammonium sulfide solution as the sulfur source on NiW alloy substrate surface curing treatment, NiW alloy substrate in ammonium sulfide solution for adsorption of sulfur, desulfurization and then heat treatment. The invention overcomes the traditional use of hydrogen sulfide gas as the sulfur source of sulfur treatment need ultra high vacuum environment limitations, technical conditions of vulcanization method is simple, simple operation, short processing time, reduce cost, suitable for batch processing in NiW long belt vulcanization.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属表面改性
，具体涉及一种涂层导体用NiW合金基带表面 的硫化方法。
技术介绍
NiW合金是制备TOCO涂层导体所需的主要基体材料，采用轧制辅助双轴织构技术 (RABiTS)制备的具备高强度、低磁性的NiW合金基带，作为涂层导体的载体，可以起到支撑 保护、提供织构模板的作用，它的表面质量和物理化学性质对于外延生长高质量的氧化物 缓冲层具有重要的影响。因此，研究NiW合金基带表面结构，对稳定氧化物缓冲层外延生 长，提高缓冲层质量起到了关键性的作用。在MW合金基带表面制备氧化物缓冲层时，金属基带表面有序的S原子可以在氧 化物与金属基带之间形成链接层，这种有序的链接层可以实现对在金属基带表面生长的氧 化物织构的控制。因此，在Ni金属基带表面进行硫化处理有助于加强氧化物缓冲层膜在 金属基带表面的生长织构的控制。目前，大多数关于在Ni基带表面形成c O X 2) -S超结 构的研究报道，都集中在以硫化氢气体作为硫源，将Ni基带经过一定的真空处理后，再暴 露于该气体中，然后通过高于200°C的热处理使H脱附，即采用先吸附后脱附的方法形成 c (2 X 2) -S超结构，该方法需要严格的超高真空条件，受此限制，成本较高，不利于批量硫化 处理。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种技术条件简 便、操作方法简单，不需要超高真空环境的限制，适用于NiW长带的批量硫化处理的涂层导 体用NiW合金基带表面的硫化方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种涂层导体用NiW合金基带 表面的硫化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)硫化铵处理将NiW合金基带用去离子水清洗，然后用无水酒精脱水；将脱水 后的NiW合金基带放入质量浓度为5 % 8 %的硫化铵溶液中，浸泡20min 40min后取出， 用去离子水清洗掉表面附着的硫化铵溶液，吹干待用；(2)脱硫热处理将步骤(1)中经硫化铵处理后的NiW合金基带置于管式炉中，在 温度为800°C 850°C条件下，氩气与氢气的混合气体保护下，保温30min 40min后随炉 冷却得到表面具有c O X 2) -S超结构的NiW合金基带。上述步骤(1)中所述NiW合金基带的表面粗糙度不大于5nm。上述步骤(1)中所述硫化铵溶液的温度为30°C 50°C。上述步骤O)中所述混合气体中氢气的体积百分含量为4%，余量为氩气。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、本专利技术采用硫化铵溶液作为硫源对NiW合金基带表面进行硫化处理，克服了传统的利用硫化氢气体作为硫源进行硫化处理需要超高真空环境的局限。2、本专利技术的硫化方法技术条件简便、操作方法简单，处理时间短，有利于降低成 本，适用于NiW长带的批量硫化处理。下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。 附图说明图1为硫化前的NiW合金基带的俄歇电子能谱图(AES)。图2为本专利技术实施例1经硫化后的NiW合金基带的俄歇电子能谱图(AES)。图3为本专利技术实施例1经硫化后的NiW合金基带在电子入射方向为<100>的反射 高能电子衍射(RHEED)检测图。图4为本专利技术实施例1经硫化后的NiW合金基带在电子入射方向为<110>的反射 高能电子衍射(RHEED)检测图。图5为c QX 2)-S超结构的理论模型图。具体实施例方式实施例1(1)硫化铵处理将表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基带用去离子水清洗，然后 用无水酒精脱水；将脱水后的NiW合金基带放入质量浓度为8%，温度为30°C的硫化铵溶液 中浸泡30min后取出，用去离子水清洗掉表面附着的硫化铵溶液，吹干待用；(2)脱硫热处理将步骤(1)中经硫化铵处理后的NiW合金基带置于管式炉中，在 温度为800°C条件下，氩气与氢气的混合气体(混合气体中氢气的体积百分含量为4%，余 量为氩气)保护下，保温30min后随炉冷却，得到表面具有c O X 2) -S超结构的NiW合金基市ο图2为本实施例硫化后的NiW合金基带的俄歇电子能谱图(AES)，与硫化前的NiW 合金基带的AES图(图1)相比，AES曲线上显示出硫元素的特征峰，说明NiW基带样品在 经过硫化处理后表面产生了硫元素的吸附。图3和图4为本实施例硫化后的NiW合金基带的反射高能电子衍射(RHEED)检测 图，其中图3的电子入射方向为<100>方向，图4的电子入射方向为<110>方向。从图中可 发现，图3中的条纹间距是图4的条纹间距的0. 707倍，结合图5对c (2 X 2)-S超结构的理 论模型进行分析，<100>方向的相邻原子中心距与<110>方向的相邻原子中心距符合等腰 直角三角形中的直角边与斜边的关系，根据勾股定理，此斜边与直角边比值为0. 707，这一 结果进一步说明，在NiW合金基带的表面形成了硫的c O X 2)超结构。本实施例硫化改性后的NiW合金基带经过俄歇电子能谱(AEQ和反射高能电子衍 射(RHEED)检测，具有c QX 2)-S超结构。实施例2(1)硫化铵处理将表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基带用去离子水清洗，然后 用无水酒精脱水；将脱水后的NiW合金基带放入质量浓度为5%，温度为50°C的硫化铵溶液 中浸泡40min后取出，用去离子水清洗掉表面附着的硫化铵溶液，吹干待用；(2)脱硫热处理将步骤(1)中经硫化铵处理后的NiW合金基带置于管式炉中，在温度为850°C条件下，氩气与氢气的混合气体(混合气体中氢气的体积百分含量为4%，余 量为氩气)保护下，保温35min后随炉冷却，得到表面具有c O X 2) -S超结构的NiW合金基带ο本实施例硫化改性后的NiW合金基带经过俄歇电子能谱(AEQ和反射高能电子衍 射(RHEED)检测，具有c QX 2)-S超结构。实施例3(1)硫化铵处理将表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基带用去离子水清洗，然后 用无水酒精脱水；将脱水后的NiW合金基带放入质量浓度为7%，温度为40°C的硫化铵溶液 中，浸泡20min后取出，用去离子水清洗掉表面附着的硫化铵溶液，吹干待用；(2)脱硫热处理将步骤(1)中经硫化铵处理后的NiW合金基带置于管式炉中，在 温度为830°C条件下，氩气与氢气的混合气体(混合气体中氢气的体积百分含量为4%，余 量为氩气)保护下，保温40min后随炉冷却，得到表面具有c O X 2) -S超结构的NiW合金基带ο本实施例硫化改性后的NiW合金基带经过俄歇电子能谱(AEQ和反射高能电子衍 射(RHEED)检测，具有c QX 2)-S超结构。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术做任何限制，凡是根据专利技术技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本专利技术技术 方案的保护范围内。权利要求1.，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)硫化铵处理将NiW合金基带用去离子水清洗，然后用无水酒精脱水；将脱水后的 NiW合金基带放入质量浓度为5 % 8 %的硫化铵溶液中，浸泡20min 40min后取出，用去 离子水清洗掉表面附着的硫化铵溶液，吹干待用；(2)脱硫热处理将步骤(1)中经硫化铵处理后的NiW合金基带置于本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种涂层导体用ＮｉＷ合金基带表面的硫化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（１）硫化铵处理：将ＮｉＷ合金基带用去离子水清洗，然后用无水酒精脱水；将脱水后的ＮｉＷ合金基带放入质量浓度为５％～８％的硫化铵溶液中，浸泡２０ｍｉｎ～４０ｍｉｎ后取出，用去离子水清洗掉表面附着的硫化铵溶液，吹干待用；（２）脱硫热处理：将步骤（１）中经硫化铵处理后的ＮｉＷ合金基带置于管式炉中，在温度为８００℃～８５０℃条件下，氩气与氢气的混合气体保护下，保温３０ｍｉｎ～４０ｍｉｎ后随炉冷却得到表面具有ｃ（２×２）－Ｓ超结构的ＮｉＷ合金基带。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪，李成山，于泽铭，郑会玲，冀勇斌，纪平，樊占国，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87