一种γ-C位氘代谷氨酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种γ-C位氘代谷氨酸的制备方法，以谷氨酸与DCl重水溶液反应制备γ-C位氘代谷氨酸；具体步骤为，(a)将谷氨酸与DCl按照加入到反应器中；(b)将反应器密封，反应温度为100～150℃，反应时间为8～12h；(c)在反应器中反应之后，得到氘代谷氨酸。本发明专利技术具有简单、产率高、反应条件温和等优点。

Method for preparing gamma -C position deuterated glutamic acid

The invention relates to a preparation method of a gamma -C deuterated glutamate, gamma -C preparation of deuterated glutamate by reaction of glutamic acid and DCl solution; the specific steps, (a) will be in accordance with the glutamic acid and DCl were added to the reactor; (b) sealing of the reactor, the reaction temperature is 100 ~ 150 C, the reaction time is 8 ~ 12h; (c) after reaction in the reactor, get deuterated glutamate. The present invention has the advantages of simplicity, high yield and mild reaction conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种Y "C位氘代谷氨酸的制备方法
本专利技术涉及氘代谷氨酸
，具体地说，是一种Y -C位氘代谷氨酸的制备方法。
技术介绍
氘代氨基酸是氨基酸中的氢原子被它的同位素(氘D)原子所代替后形成的具有标记作用的化合物。在同位素标记氨基酸的应用初期，放射性核素标记的氨基酸以其灵敏度高、检测方便的特点获得了广泛的应用。但由于其具有放射性，故使它在使用中存在一定的危害性，在运输和储存方面要求也比较严格，而且容易发生副反应，导致目标产物产率低。而稳定性核素氘标记的氨基酸避免了放射性核素标记氨基酸带来的放射性危害，几乎不存在毒性，所以更具有应用价值。此外，它不像放射性核素标记的氨基酸存在半衰期，因而不受时间的限制，并且D与有机物间交换速率较快，利用它标记原子的位置，对反应机理进行研究十分有利。由于稳定核素氘代氨基酸生产成本的降低，近年来氘标记的氨基酸示踪技术越来越受到人们的重视。氘代氨基酸被广泛用于医学、生物学、药学和化学反应中的反应机理和代谢途径研究。氘代氨基酸的制备方法归纳起来主要有同位素交换法、化学合成法、生物合成法三类。化学合成法是运用普通的化学反应原理，用原料分子中含有的同位素的反应物通过化学合成来制备所需要的标记化合物。此法是目前制备简单标记化合物最重要和最常用的方法，但是在反应过程中会发生副反应产生杂质，导致目标产物产率过低。生物合成法是通过动物、植物、酶或是微生物的生理代谢引入同位素获得到需要的标记化合物。此法的优点是能获得一些结构复杂、具有生物活性、难以化学合成的标记化合物，如激素、蛋白质等。但是它的缺点是标记位置不易控制，产品杂质多。同位素交换是指两种不同分子之间同一元素的同位素相互替代的过程。利用这个原理可以直接引进稳定同位素，制备所需要的标记化合物。此法的优点是方法简便，对于复杂的难以制得的前体化合物制备很有实用意义。目前氨基酸的氘代多采用此方法。 Matthews等人提出采用NaOD和D2O体系制备α -D芳香族氨基酸的方法，其氘代率可达 99%，为制备氘代氨基酸提供了一种简单有效的方法。但是反应需要通过两次氘代操作得以实现(即在得到氘代产物后使用同样方法再重复反应一次)，操作较为复杂。hgold等人提出脂肪族碳氢化合物可以采用ASO4发生H/D置换，其后，Rudolf Schoenheimer等研究了利用ASO4进行氨基酸的氘代反应，结果得到了氘代氨基酸，但产率较低。氨基酸β位一般需要在催化条件下才发生氘代变化，而普通的酸碱催化条件下无法实现氘代，因此，一般以β位为标准，α和Υ位氘代率通过核磁共振谱图上氢积分面积相对标准样品图谱(同一化学环境未发生氘代的样品)的改变量进行计算权利要求1.一种Y-C位氘代谷氨酸的制备方法，其特征在于，以谷氨酸与氘盐酸DCl重水溶液反应制备Y-C位氘代谷氨酸；具体步骤为，(a)将谷氨酸与氘盐酸DCl加入到反应器中；(b)将反应器密封，反应温度为100 150°C，反应时间为8 12h；(c)在反应器中反应之后，得到Y-C位氘代谷氨酸。2.如权利要求1所述的一种Y-C位氘代谷氨酸的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述的谷氨酸与氘盐酸DCl摩尔之比为1 15 1 25。3.如权利要求2所述的一种Y-C位氘代谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述的谷氨酸与氘盐酸DCl按照摩尔之比为1 20。4.如权利要求1所述的一种Y-C位氘代谷氨酸的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(b)中，所述的反应温度为120°C。5.如权利要求1所述的一种Y-C位氘代谷氨酸的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(b)中，所述的反应时间为10h。全文摘要本专利技术涉及，以谷氨酸与DCl重水溶液反应制备γ-C位氘代谷氨酸；具体步骤为，(a)将谷氨酸与DCl按照加入到反应器中；(b)将反应器密封，反应温度为100～150℃，反应时间为8～12h；(c)在反应器中反应之后，得到氘代谷氨酸。本专利技术具有简单、产率高、反应条件温和等优点。文档编号C07C229/24GK102153486SQ20111003858公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月15日 优先权日2011年2月15日专利技术者佘安奇, 刘金峰, 刘陆, 杨世忠, 牟伯中 申请人:华东理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种γ－Ｃ位氘代谷氨酸的制备方法，其特征在于，以谷氨酸与氘盐酸ＤＣｌ重水溶液反应制备γ－Ｃ位氘代谷氨酸；具体步骤为，（ａ）将谷氨酸与氘盐酸ＤＣｌ加入到反应器中；（ｂ）将反应器密封，反应温度为１００～１５０℃，反应时间为８～１２ｈ；（ｃ）在反应器中反应之后，得到γ－Ｃ位氘代谷氨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牟伯中，杨世忠，刘金峰，刘陆，佘安奇，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31