一种采用微波辐射法合成钒酸锌微/纳米材料的方法技术

一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法，以碱土金属盐或稀土金属盐、钼酸铵和表面活性剂乙二胺四乙酸为原料，以蒸馏水为溶剂，采用表面活性剂辅助微波辐射法制备钼酸盐微/纳米材料。本发明专利技术的优点是：采用表面活性剂辅助微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料，制备的材料不仅尺寸均一、形貌规整，而且通过控制微波辐射工艺条件，可实现对产物的微观结构的有效控制；本合成方法具有反应条件温和、设备简单、工艺可控性强、产率高等优点，该金属钼酸盐微/纳米材料可广泛应用于能量储存与转化、气体传感、光致发光、激光施主体等领域。

Method for synthesizing zinc vanadate micro / nano material by microwave radiation method

A method of using microwave radiation synthesis of metal molybdate micro / nano materials, alkaline earth metal salt or rare earth metal salt, ammonium molybdate and EDTA surfactant as raw material, using distilled water as solvent, using surfactant assisted microwave radiation preparation of molybdate nanomaterials. The invention has the advantages that the surfactant synthesis of metal molybdate by microwave radiation assisted micro / nano materials, preparation of materials not only uniform size and regular morphology, and by controlling the process conditions of microwave radiation, can effectively control the micro structure of the product; this method has mild reaction condition, simple equipment and technology strong controllability and high yield, the metal molybdate micro / nano materials can be widely used in energy storage and conversion, gas sensing, laser light induced luminescence, main fields of application.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机功能材料的合成技术，特别是一种采用微波辐射法合成钒酸锌微 /纳米材料的方法。
技术介绍
金属钒酸盐因材料晶体结构的本质特征，具有电子能级极其丰富的特点，该类材料不仅可用于电催化氧化、光致发光材料、生物医药材料、永磁材料等，而且还将在未来的其它领域有潜在应用前景。为充分发挥单位质量活性物质材料的表面作用，近年来钒酸盐微/纳米材料的可控合成受到了各国专家学者的亲睐。作为这类物质的重要一员，钒酸锌微纳米材料不仅可结合本体材料钒基材料的变价特征和小尺寸效应，从而为提升材料的综合性能奠定了坚实的技术基础和实践经验。目前，钒酸盐的制备方法主要有高温固相法、直接沉淀法、溶胶凝胶法和水热法等。近些年，钒酸盐微纳米材料的制备取得了一系列科研成果(C.C.Yu，C.X.Li，et al, Crystal Growth & Design. 2009，9，783 ;L.W. Qian，J. Zhu, et al, Chem. Eur. J. 2009,15, 1233 J. F. Liu, Y. D. Li, Adv. Mater. 2007，19，1118 ;J. F. Liu, Y. D. Li, J. Mater. Chem. 2007， 17，1797 ；Y. P. Fang, A. W. Xu, et al, Adv. Funct. Mater. 2003，13. 955 ；A. W. Xu, Y. P. Fang, et al. J. Am. Chem. Soc. 2003,125,1494 ；D. J. Lloyd, J. Galy, Cryst. Struct. Comm. 1973, 2, 209. ；M. Saux, J. Galy, C. R. Acad. Sci. 1973,276, C81.)。但现有合成手段对钒酸锌微纳米材料的微观结构控制存在着一定的技术瓶颈，特别是采用表面活性剂辅助微波辐射法有效控制钒酸锌材料结构与性能之间的内在关系的文献报道更少，因此在很大程度上限制了此种材料的应用研究，本专利技术所涉及的技术方法提供了常压反应条件、借助微波辐射效应来控制材料的初期成核和后期生长，从而最终推进这种功能材料在更广阔领域的普遍应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为上述问题的解决提供行之有效的技术路线，提供了一种本专利技术的技术方案—种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法，以碱土金属盐或稀土金属盐、钼酸铵和表面活性剂乙二胺四乙酸为原料，以蒸馏水为溶剂，采用表面活性剂辅助微波辐射法制备钼酸盐微/纳米材料，包括以下步骤第一.在室温25°C下，将碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均勻混合，加入蒸馏水制得溶液，然后强烈搅拌15分钟；第二.按照上述碱土金属盐或稀土金属盐中金属阳离子的等摩尔数，称量钼酸铵固体，加入蒸馏水至完全溶解，制得均一透明澄清溶液，然后逐滴加入到第一步所配制的溶液中，强烈搅拌5分钟；第三.将第二步得到的溶液加入到容器中，在微波辐射反应器中反应30分钟，即3可制备出形貌规整的钼酸盐微/纳米材料。经XRD测试对产物的物相分析表明产物均得到对应的纯相金属钼酸盐。所述碱土金属盐的阳离子包括钙离子、锶离子和钡离子的一种或两种以上的任意组合；稀土金属盐的阳离子包括铕离子、钆离子、镝离子、铒离子和镱离子的一种或两种以上的任意组合；碱土金属盐和稀土金属盐的阴离子包括硝酸盐或氯化物。所述碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10 1 10。所述碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均勻混合后蒸馏水的加入量为使溶液中金属阳离子盐的浓度为0. 015 1. 000mol/Lo本专利技术的优点及效果本专利技术采用表面活性剂辅助微波辐射法合成金属钼酸盐微纳米材料，制备的材料不仅尺寸均一、形貌规整，而且通过控制微波辐射工艺条件，实现对产物微观结构的有效控制；此反应体系中，金属阳离子的性质和对应钼酸盐的溶度积起最主要的作用，表面活性剂主要起到控制材料沿着特定维数生长的效应。这种表面活性剂吸附在钼酸盐晶核的特定表面上，从而最终达到诱导产物按照特定优势生长方向生长成具有规整形貌的功能材料；该方法具有反应工艺条件温和、设备简单、能耗低、适用范围广、材料微观结构可控性强和易实现规模化制备等优点，该材料可应用于能量储存与转化、气体传感、光致发光、激光施主体等领域。附图说明图1为钼酸!钙纳米材料XRD谱图。图2为钼酸!钙纳米材料SEM扫描电镜图。图3为钼酸!钙纳米材料和纳米棒共存形貌的SEM扫描电镜图图4为钼酸!锶纳米材料SEM扫描电镜图。图5为钼酸!锶多层纳米材料SEM扫描电镜图。图6为钼酸!锶由纳米材料构成纳米柿子的SEM扫描电镜图。图7为钼酸!钡纳米材料SEM扫描电镜图。图8为钼酸!铕纳米材料SEM扫描电镜图。图9为钼酸！钆纳米材料SEM扫描电镜图。图10为钼丨f镝纳米材料SEM扫描电镜图。图11为钼 f铒纳米材料SEM扫描电镜图。图12为钼丨f镱纳米材料SEM扫描电镜图。具体实施例方式实施例1 在室温25°C下，配置硝酸钙水溶液的摩尔浓度为0. lOOmol/L，再向此溶液中加入 0.050mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10 5，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备超细粉体材料。 超细粉体经XRD物相分析(图1)表明其为CaMoO4纯相，对应的JCPDS卡片号为7-212，空间群为I41/a(No. 88)，材料晶胞参数是a = 0. 5226nm,c = 1. 143nm ；纯相钼酸钙产物经SEM 扫描电镜(图2)表明其形貌为直径200 800纳米、厚度约50纳米的纳米片材料。实施例2 在室温25°C下，配置硝酸钙水溶液的摩尔浓度为1. OOOmol/L，再向此溶液中加入 0. lOOmol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10 1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，在微波辐射反应器中进行反应，反应时间为30分钟，即可制备纯相钼酸钙材料。产物经SEM扫描电镜(图3)表明产物的主体形貌为纳米棒，其中少量钼酸钙纳米片为直径500 800纳米、厚度约50纳米；大量的纳米棒为直径50 150纳米、长度为500 1000纳米，多个纳米棒从一个中心辐射而成，表明材料在形成过程中沿着特定的优势生长方向生长而成。实施例3 在室温25°C下，配置硝酸锶水溶液的摩尔浓度为0. 015mol/L，再向此溶液中加入 0.0015mol/L的乙二胺四乙酸，使硝酸钙和表面活性剂乙二胺四乙酸的摩尔比为10 1，强烈搅拌5分钟；称量与金属阳离子等摩尔数的钼酸铵固体，加入蒸馏水至溶解完全，得均一透明澄清溶液；然后逐滴滴加到金属盐溶液中，强烈搅拌5分钟；将得到的溶液转移到玻璃圆底烧瓶中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微／纳米材料的方法，其特征在于：以碱土金属盐或稀土金属盐、钼酸铵和表面活性剂乙二胺四乙酸为原料，以蒸馏水为溶剂，采用表面活性剂辅助微波辐射法制备钼酸盐微／纳米材料，包括以下步骤：第一．在室温２５℃下，将碱土金属盐或稀土金属盐与表面活性剂乙二胺四乙酸均匀混合，加入蒸馏水制得溶液，然后强烈搅拌１５分钟；第二．按照上述碱土金属盐或稀土金属盐中金属阳离子的等摩尔数，称量钼酸铵固体，加入蒸馏水至完全溶解，制得均一透明澄清溶液，然后逐滴加入到第一步所配制的溶液中，强烈搅拌５分钟；第三．将第二步得到的溶液加入到容器中，在微波辐射反应器中反应３０分钟，即可制备出形貌规整的纯相钼酸盐微／纳米材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙嬿，李春生，张志佳，马雪刚，王莉娜，宋明阳，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：13