一种制备2,2-二异丙基丙腈的方法技术

技术编号:6053442 阅读:394 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种制备2,2-二异丙基丙腈的方法,以异丙醇和磺酰氯为原料制备异丙基磺酸酯,所述异丙基磺酸酯与丙腈在强碱的催化作用下制备2,2-二异丙基丙腈;解决了现有技术中存在的原料价格昂贵、生产条件苛刻、生产周期长、不利于工业操作的问题,从而提供了一种生产成本低、生产过程简单、生产周期短、利于工业化生产的制备2,2-二异丙基丙腈的方法。

A method for preparing 2,2- two isopropyl propanenitrile

A method for preparing 2,2- two isopropyl propanenitrile, prepared isopropyl ester sulfonic acid with isopropanol and sulfonyl chloride, the isopropyl ester sulfonic acid and preparation of 2,2- two propionitrile isopropyl propionitrile in catalysis of alkali; solves problems in the prior art of the high price of raw material, production of harsh conditions, long production cycle, is not conducive to industrial operation, thus providing a low production cost, simple production process, short production cycle, methods for preparation of 2,2- two isopropyl propanenitrile industrial production.

【技术实现步骤摘要】
,2-二异丙基丙腈的方法
本专利技术涉及,2-二异丙基丙腈的方法。具体地说是一种生产成本低、生 产过程简单、生产周期短、利于工业化生产的制备2,2- 二异丙基丙腈的方法。
技术介绍
2,2-二异丙基丙腈是新型凉味剂凉味剂WS-23的关键中间体,WS-23的全名为 N, 2,3-三甲基-2-(1-甲基乙基)丁酰胺或N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺,广泛用于食 品、饮料、糖果、化妆品、烟制品、医药等。2,2- 二异丙基丙腈的制备方法目前主要有两种,方法一 =Simeon等人采用在二异 丙基胺基锂/四氢呋喃的体系中,将溴甲烷和2,2-二异丙基乙腈缩合,合成2,2-二异丙基 丙腈;或者在氨基钠/液氨存在的条件下,碘甲烷与2,2- 二异丙基乙腈缩合,制备2,2- 二 异丙基丙腈,方法一的反应式如下权利要求1. ,2-二异丙基丙腈的方法,其特征在于先以异丙醇和磺酰氯为原料制备 得到异丙基磺酸酯,然后所述异丙基磺酸酯与丙腈在强碱作用下制备得到2,2- 二异丙基 丙腈,所述异丙基磺酸酯中的R包括C1-C4的烷基、C1-C4的烷基衍生物、苯基及苯基衍生 物,其化学反应式为2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以异丙醇和磺酰氯为原料制备得到 异丙基磺酸酯的步骤包括,先将磺酰氯溶解于有机溶剂,然后向所述磺酰氯溶液中缓慢滴 加异丙醇并搅拌使之反应,然后减压蒸馏回收所述有机溶剂,得到主要成分为异丙基磺酸 酯的粗产物。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于将减压蒸馏后所得残余物溶于有机 溶剂得到有机层,水洗、干燥所述有机层,减压蒸馏除去所述有机层中的有机溶剂得到主要 成份为异丙基磺酸酯的粗产物。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述异丙基磺酸酯与丙腈在强碱作 用下制备得到2,2- 二异丙基丙腈的步骤包括,将丙腈溶于有机溶剂并与强碱混合,向所述 丙腈溶液中滴加溶于有机溶剂的所述异丙基磺酸酯的粗产物并搅拌使之反应,然后减压蒸 馏回收所述有机溶剂,将所得残余物溶于水后得到水层,用有机溶剂萃取所述水层得到有 机层,水洗、干燥所述有机层并浓缩蒸出所述有机层中的有机溶剂,得到残余物,减压蒸馏 所述残余物,收集2,2- 二异丙基丙腈的馏分。5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述异丙基磺酸酯与丙腈在强碱作 用下制备得到2,2- 二异丙基丙腈的步骤包括,将丙腈溶于有机溶剂并与强碱混合,向所述 丙腈溶液中滴加溶于有机溶剂的所述异丙基磺酸酯的粗产物并搅拌使之反应,产物中形成 有机层,水洗、干燥所述有机层并浓缩蒸出所述有机层中的有机溶剂得到残余物,减压蒸馏 所述残余物,收集2,2- 二异丙基丙腈的馏分。6.根据权利要求4或5中所述的制备方法,其特征在于所述2,2-二异丙基丙腈的馏 分为反应产物在74-76°C条件下,压强为2mmHg时的馏分。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于异丙基磺酸酯与丙腈的反应温度为 O0CM 120°C。8.根据权利要求2至7中任意一项所述的制备方法,其特征在于所述以异丙醇和磺 酰氯为原料制备得到异丙基磺酸酯的步骤中,所述溶解磺酰氯的有机溶剂为吡啶。9.根据权利要求3至7中任意一项所述的制备方法,其特征在于所述以异丙醇和磺 酰氯为原料制备得到异丙基磺酸酯的步骤中,所述溶解残余物的有机溶剂为乙酸乙酯。10.根据权利要求4至7中任意一项所述的制备方法,其特征在于所述异丙基磺酸酯 与丙腈在强碱作用下制备得到2,2- 二异丙基丙腈的步骤中,所述溶解丙腈的有机溶剂为 四氢呋喃、甲苯或乙醇。11.根据权利要求4或6或7所述的制备方法,其特征在于所述异丙基磺酸酯与丙腈 在强碱作用下制备得到2,2-二异丙基丙腈的步骤中,所述用于萃取的有机溶剂为乙酸乙12.根据权利要求1至11中任意一项所述的制备方法,其特征在于所述强碱包括金 属胺化物、金属氢化物、金属醇碱,所述金属包括锂、钠、钾、钙。13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于所述强碱与所述丙腈的摩尔质量 比为2:1。全文摘要,2-二异丙基丙腈的方法,以异丙醇和磺酰氯为原料制备异丙基磺酸酯,所述异丙基磺酸酯与丙腈在强碱的催化作用下制备2,2-二异丙基丙腈;解决了现有技术中存在的原料价格昂贵、生产条件苛刻、生产周期长、不利于工业操作的问题,从而提供了一种生产成本低、生产过程简单、生产周期短、利于工业化生产的制备2,2-二异丙基丙腈的方法。文档编号C07C253/30GK102093257SQ20111003799公开日2011年6月15日 申请日期2011年2月15日 优先权日2011年2月15日专利技术者王凯, 王平 申请人:温州市中泰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2,2-二异丙基丙腈的方法,其特征在于:先以异丙醇和磺酰氯为原料制备得到异丙基磺酸酯,然后所述异丙基磺酸酯与丙腈在强碱作用下制备得到2,2-二异丙基丙腈,所述异丙基磺酸酯中的R包括C1-C4的烷基、C1-C4的烷基衍生物、苯基及苯基衍生物,其化学反应式为:  ***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王凯王平
申请(专利权)人:温州市中泰化工有限公司
类型:发明
国别省市:33

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