一种氟代酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟代酸的制备方法，按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和氟化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100℃下进行氟化分解反应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40℃，经水解，精馏后获得目标产物。本方法以氢氟醚类化合物和氟化物为主料，采用了连续加入的方式，生产路线简单，生产成本低，碳链较多、容易分离，获得的氟代酸纯度达99%以上，收率达94%以上。

Process for preparing fluoro acid

The invention discloses a method for preparing fluorinated acid, according to the weight of the hydrogen fluoride ether compounds 40-70 and 65-100 mixed fluoride, fluoride in the five or five tin antimony fluoride fluoride, fluoride of decomposition reaction at 70-100 DEG C, the reaction time is 2-5 hours, cooled to 30-40 C, after hydrolysis, distillation to obtain the target product. In the method of hydrofluoroether compounds and fluorides as raw material, by continuous addition, production route is simple, low production cost, more carbon chain and easy separation, the purity of the obtained fluorinated acid is more than 99%, the yield was above 94%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
氟代酸化合物因具有含氟基团，不易流失、催化活性大、使用周期长而应用在含氟 医药、特种材料及催化剂领域中，随着这些
的发展，对氟代酸的性质提出了更高的 要求。现有的氟代酸为含氟甲酸和含氟乙酸，由于生产路线复杂导致成本较高，且其碳链较 少、纯度较低、分离难度大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易分离、成本低、纯度高，适合应 用于含氟医药、特种材料、催化剂领域的氟代酸的制备方法。本专利技术的技术解决方案是，其步骤如下以氢氟醚类化合物和氟化物为主料，按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和氟 化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100°C下进行氟化分解反 应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40°C，经水解，精馏后获得目标产物。上述的氢氟醚类化合物具有F(CF2)nO (CH2)mCH3、F(CignCH20 (CH2)mCH3 或 H(CF2) n0CH2 (CF2)mH结构的醚类，其中η为1-4。上述的氟代酸的制备方法，冷却至30-40°C后，水解前在冷阱中冷却获得中间产 物。本专利技术以氢氟醚类化合物为主料，在氟化物的存在下进行氟化分解反应，获得氟 代酸。本方法生产路线简单，生产成本低，碳链较多、容易分离，获得的氟代酸纯度高达99% 以上，收率高达94%以上。具体实施例方式实施例1在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的结构)400g，加入五氟化锑700g，加热至80°C，反应2小时，将反 应釜内物料冷却至40°C，通入冷胼在0°C收集中间产物，将获得的中间产物水解、精馏后获 得目标产物242g，收率为95%，经检测纯度为99. 6%，经红外确定该目标产物具有HCF2COOH 的结构，为二氟乙酸。实施例2在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的结构)500g，加入五氟化锑850g，加热至70°C，反应3小时，将反 应釜内物料冷却至30°C，通过水解，精馏后获得目标产物308 g，收率达97%。经检测纯度99. 8%，经红外确定该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例3在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 乙醚(具有HCF2CF2-O-C2H5的结构)600g，加入五氟化锑900g，加热至82°C，反应3. 5小时， 将反应釜内物料冷却至35°C，通过水解、精馏后获得目标产物386g，收率为96%。经检测纯 度可达99. 8%，经红外确定该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例4在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜中加入四氟乙 基四氟丙基醚(具有HCf2CF2-O-CH2CF2CF2H的结构)700g，加入五氟化锑653g，加热至100°C， 反应5小时，将反应釜内物料冷却至40°C，通入冷胼在0°C收集中间产物，将获得的中间产 物通过水解、精馏后获得目标产物236 g，收率为94%，经检测纯度可达99. 8%，经红外确定 该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例5在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的结构)600g，加入五氟化锡lOOOg，加热至75°C，反应4小时，将 反应釜内物料冷却至30°C，通过水解、精馏后获得目标产物374 g，收率为98%，经检测纯度 可达99. 8%，经红外确定该产物具有HCF2COOH的结构，为二氟乙酸。实施例6在装有搅拌、电加热、热电偶、冷却盘管、压力显示仪表的2L高压反应釜加入三氟乙基 甲醚(具有CF3CH2-O-CH3的结构)468g，加入五氟化锑950g，加热至90°C，反应3. 5小时，将 反应釜内物料冷却至40°C，通过水解、精馏后获得目标产物301g，收率为96. 5%，经检测纯 度可达99. 7%，经红外确定该产物具有HCF3COOH的结构，为三氟乙酸。权利要求1.，其特征是按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和 氟化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100°C下进行氟化分解 反应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40°C，经水解，精馏后获得目标产物。2.根据权利要求1所述的氟代酸的制备方法，其特征是氢氟醚类化合物的结构式为 H(CF2)nO (CH2)nCH3、F (CF2)nC H20 (CH2) mCH3 或 H(Ci72)n0CH2 (CF2) mH，其中 η 为 1-4。3.根据权利要求1所述的氟代酸的制备方法，其特征是冷却至30-40°C后，水解前在 冷阱中冷却获得中间产物。全文摘要本专利技术公开了，按照重量份数计将氢氟醚类化合物40-70份和氟化物65-100份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在70-100℃下进行氟化分解反应，反应时间为2-5小时，冷却至30-40℃，经水解，精馏后获得目标产物。本方法以氢氟醚类化合物和氟化物为主料，采用了连续加入的方式，生产路线简单，生产成本低，碳链较多、容易分离，获得的氟代酸纯度达99%以上，收率达94%以上。文档编号C07C53/18GK102093195SQ20111003152公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月29日 优先权日2011年1月29日专利技术者刘丽华, 杨碧祥, 魏潇 申请人:锦州惠发天合化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟代酸的制备方法，其特征是：按照重量份数计将氢氟醚类化合物４０－７０份和氟化物６５－１００份混合，所述的氟化物为五氟化锑或五氟化锡，在７０－１００℃下进行氟化分解反应，反应时间为２－５小时，冷却至３０－４０℃，经水解，精馏后获得目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨碧祥，魏潇，刘丽华，
申请(专利权)人：锦州惠发天合化学有限公司，
类型：发明
国别省市：21