本发明专利技术公开一种介孔碳载Pt纳米催化剂及其制备方法。即以介孔氧化硅SBA-15为模板，蔗糖为碳源，控制温度为600～900℃下烧制了介孔碳，而后再进一步负载Pt纳米颗粒，最终获得一种介孔碳载Pt纳米催化剂。本发明专利技术的一种介孔碳载Pt纳米催化剂，其中Pt纳米颗粒粒径范围为3～5nm；其介孔碳较活性炭具有更大的比表面积，其平均比表面积为825m2/g，平均孔径为13.8nm，能够更好的抑制Pt纳米颗粒的团聚，进而提高Pt催化剂的稳定性。且在高温下制备的介孔碳负载的Pt纳米催化剂对CO有更高的氧化效果，也即催化剂具有更好的抗CO中毒能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属材料领域。
技术介绍
在直接甲醇燃料电池应用领域，甲醇在常温常压下是一种结构最简单的液态有机 化合物，储存简单，来源方便，价格便宜，是一种理想的可再生燃料，而且在甲醇分子中不存 在C-C键的束缚，电化学活性高，能保持较高的能量转化效率。目前，用作催化氧化甲醇的Pt纳米催化剂多存在氧化性能低、稳定性差的特点， 而介孔碳较常规活性炭具有更高的比表面积和更大的孔隙率，受到各国研究者的普遍关 注。采用介孔碳负载纳米Pt粒子，能够较好地提高贵金属Pt的分散性和抗CO中毒能力。目前的Pt纳米催化剂多采用活性炭做载体，虽然活性炭的比表面积也比较高，如 最商业化应用的活性炭Vulcan XC-72的比表面积达254m2/g，但是活性炭几乎95%以上的 表面积都在微孔中，微孔是决定活性炭吸附性能高低的重要因素，而微孔吸附的Pt纳米颗 粒则不大牢固。介孔碳相比来说，具有更大的比表面积，平均高达800m2/g，同时具有较大的 孔径，可以容纳Pt纳米颗粒，同时可以促进燃料溶液在孔道内的流通，增加Pt催化剂催化 氧化燃料溶液的机会。
技术实现思路
本专利技术目的在于提出了一种新型介孔碳载Pt纳米催化剂及其制备方法，目的是 提高对甲醇的催化活性和抗CO中毒能力。本专利技术的技术方案一种介孔碳负载Pt纳米催化剂及其制备方法，包括如下制备步骤(1)、将介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，水混勻后在40kHz下强力超声20min，先控温 100°C烘6h，然后再控温160°C烘他，得到黑褐色的物质；其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，水的混合比例按质量比，即介孔氧化硅SBA-15 蔗糖硫酸水为1 1. 25 0. 14:5 ；将得到的黑褐色的物质进行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸和水，重复100°C、16(TC各烘 6h，并再次进行研磨后，在石英管式炉中氮气气氛下控温600 900°C焙烧他，最后用过量 的浓度为10%的氢氟酸(HF)浸润洗涤以除去二氧化硅模板，得到介孔碳；其中再加入的蔗糖，硫酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸水为 1:0. 8:0. 09:5 ；(2)、将步骤(1)所得的介孔碳溶解于水中，升温至40°C，磁力搅拌，控制搅拌速率 500r/min, 30min后形成碳浆；其中的介孔碳和水的质量体积比即活性炭水为Ig =IL;(3)、缓慢向步骤(2)所形成的碳浆中滴加H2PtCl6，再加入金属保护剂后，超声搅拌 30min,用0. IM NaOH调节溶液的pH至8，在40°C下，缓慢滴加还原剂，反应池后得反应完全的悬浊液；其中H2PtCl6的加入量按H2PtCl6中金属元素总质量与步骤(2)中添加的介孔碳的质量 比，即H2PtCl6中金属元素总质量步骤(2)中添加的介孔碳为1 :4 ；所述的金属保护剂为柠檬酸三钠，其加入量按柠檬酸三钠与金属Pt摩尔比计算，即柠 檬酸三钠金属Pt为2:1;其中所述的还原剂为NaBH4,其加入量按NaBH4与金属Pt摩尔比计算，即NaBH4 金属Pt 为 6 :1 ；(4)、将步骤(3)所得的悬浊液进行真空抽滤，控制真空度为-0. IMPa，所得的滤饼用去 离子水水洗至溶液中无氯离子，再70°C真空干燥1 后研磨并200目筛分，即得介孔碳载 Pt纳米催化剂。上述的制备方法所得的介孔碳载Pt纳米催化剂，其颗粒粒径范围为3 5nm，比表 面积为825m2/g，孔道为圆柱型，平均孔径为13. 8nm。本专利技术的技术效果本专利技术的一种介孔碳载Pt纳米催化剂，其中Pt纳米颗粒粒径范围为3 5nm。且其中 介孔碳较活性炭具有更大的比表面积，其平均比表面积为825m2/g，平均孔径为13. Snmjg 够更好的抑制Pt纳米颗粒的团聚，进而提高Pt催化剂的稳定性。且在高温下制备的介孔 碳负载的Pt纳米催化剂对CO有更高的氧化效果，也即催化剂具有更好的抗CO中毒能力。另外，目前Pt纳米催化剂多采用活性炭做载体，虽然活性炭的比表面积也比较 高，如最商业化应用的活性炭Vulcan XC-72的比表面积达254m2/g，但是活性炭几乎95%以 上的表面积都在微孔中，微孔是决定活性炭吸附性能高低的重要因素，而微孔吸附的Pt纳 米颗粒则不大牢固。本专利技术的介孔碳负载Pt纳米催化剂相比来说，具有更大的比表面积， 平均高达800m2/g以上，同时具有较大的孔径，可以容纳Pt纳米颗粒，同时可以促进燃料溶 液在孔道内的流通，增加Pt催化剂催化氧化燃料溶液的机会，即提高对甲醇的催化活性。附图说明图1、SBA-15及C-900的氮气脱附曲线 图2、SBA-15及C-900的孔径分布曲线图3、不同温度烧制的介孔碳负载20wt%Pt催化剂在0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液中的 循环伏安曲线图4、0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液中，不同温度制备介孔碳负载Pt催化剂在0. 6V下的 计时电流曲线图5、0. IM HClO4溶液中，不同温度制备介孔碳负载Pt催化剂对CO的溶出循环伏安曲线。具体实施例方式下面通过实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。本专利技术实施例所用的试剂清单权利要求1.一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤(1)、将介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，水混勻后在40kHz下强力超声20min，先控温 100°C烘他，然后再控温160°C烘他，得到黑褐色的物质；将得到的黑褐色的物质进行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸和水，重复100°C、16(TC各烘 6h，并再次进行研磨后，在石英管式炉中氮气气氛下控温600 900°C焙烧他，最后用过量 的浓度为10%的氢氟酸(HF)浸润洗涤以除去二氧化硅模板，得到介孔碳；(2)、将步骤(1)所得的介孔碳溶解于水中并搅拌形成碳浆； 其中的介孔碳和水的质量体积比即活性炭水为Ig =IL;(3)、缓慢向步骤(2)所形成的碳浆中滴加H2PtCl6，再加入金属保护剂后，超声搅拌 30min,用0. IM NaOH调节溶液的pH至8，在40°C下，缓慢滴加还原剂，反应池后得反应完 全的悬浊液；其中H2PtCl6的加入量按H2PtCl6中金属元素总质量与步骤(2)中添加的介孔碳的质量 比，即H2PtCl6中金属元素总质量步骤(2)中添加的介孔碳为1 :4 ； 所述的金属保护剂为柠檬酸三钠； 所述的还原剂为NaBH4 ；(4)、将步骤(3)所得的悬浊液进行真空抽滤，控制真空度为-0.IMPa，所得的滤饼用自 来水水洗至溶液中无氯离子，再70°C真空干燥12h，即得介孔碳载Pt纳米催化剂。2.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法，其特征在于步 骤(1)中其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，水的混合比例按质量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸水为 1 1. 25 :0. 14:5 ；其中再加入的蔗糖，硫酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸水的质量比为1:0.8:0.09:5。3.如权利要求1所述的一种介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氮气气氛下控温900°C。4.如权利要求1所述的一本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种介孔碳负载Ｐｔ纳米催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：（１）、将介孔氧化硅ＳＢＡ－１５，蔗糖，硫酸，水混匀后在４０ｋＨｚ下强力超声２０ｍｉｎ，先控温１００℃烘６ｈ，然后再控温１６０℃烘６ｈ，得到黑褐色的物质；将得到的黑褐色的物质进行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸和水，重复１００℃、１６０℃各烘６ｈ，并再次进行研磨后，在石英管式炉中氮气气氛下控温６００～９００℃焙烧６ｈ，最后用过量的浓度为１０％的氢氟酸（ＨＦ）浸润洗涤以除去二氧化硅模板，得到介孔碳；（２）、将步骤（１）所得的介孔碳溶解于水中并搅拌形成碳浆；其中的介孔碳和水的质量体积比即活性炭：水为１ｇ：１Ｌ；（３）、缓慢向步骤（２）所形成的碳浆中滴加Ｈ２ＰｔＣｌ６，再加入金属保护剂后，超声搅拌３０ｍｉｎ，用０．１Ｍ ＮａＯＨ调节溶液的ｐＨ至８，在４０℃下，缓慢滴加还原剂，反应３ｈ后得反应完全的悬浊液；其中Ｈ２ＰｔＣｌ６的加入量按Ｈ２ＰｔＣｌ６中金属元素总质量与步骤（２）中添加的介孔碳的质量比，即Ｈ２ＰｔＣｌ６中金属元素总质量：步骤（２）中添加的介孔碳为１：４；所述的金属保护剂为柠檬酸三钠；所述的还原剂为ＮａＢＨ４；（４）、将步骤（３）所得的悬浊液进行真空抽滤，控制真空度为－０．１ＭＰａ，所得的滤饼用自来水水洗至溶液中无氯离子，再７０℃真空干燥１２ｈ，即得介孔碳载Ｐｔ纳米催化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐群杰，李金光，李巧霞，云虹，
申请(专利权)人：上海电力学院，
类型：发明
国别省市：31
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