一种合成仲丁基脲的方法技术

本发明专利技术一种制备仲丁基脲的方法，属于化合物合成技术领域。以仲丁基胺、酸、尿素为原料，水为溶剂，在一定温度下，经过成盐及回流反应得到标题化合物。与已有方法相比，本方法原料易得，且储存、运输及生产过程更加安全。对生产设备要求简单，且操作简便。得到的标题化合物质量好，收率高。产生的废水经过简单处理后可以作为农作物肥料，也可以安全排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种仲丁基脲的制造技术，属于化合物合成
，专用于合成仲丁基脲。
技术介绍
仲丁基脲是一种重要的化工原料，可用于合成除草剂除草定(bromacil)即3-仲丁基-5-溴-6-甲基尿嘧啶，也可用于医药或其它化工产品的合成。其合成方法最早由John Kenson Simons等专利技术(US Patent，2673859，1954-03-30)，反应方程式为 该方法不仅所需原料种类多，而且需要高温和高压才能反应，产品成本高，不适合工业化生产。目前企业使用光气法生产，反应方程式为 该方法需要使用剧毒的光气，而且反应过程中需要一定的压力，安全性也不佳，操作过程不够简便。
技术实现思路
技术问题 本专利技术的目的是提供，克服现有技术中产品成本高，安全性也不佳，操作过程不够简便的缺陷，本方法原料易得，且储存、运输及生产过程更加安全。对生产设备要求简单，且操作简便。得到的标题化合物质量好，收率高。产生的废水经过简单处理后可以作为农作物肥料，也可以安全排放。技术方案 本专利技术涉及一种合成仲丁基脲的化学方法，它包括两步化学反应以及仲丁基脲的提纯方法和废水的处理与应用。1)丁基胺和酸反应制得仲丁基胺的盐反应方程式为 在装有滴液装置、温度计、搅拌器的三口瓶或反应釜中，分别加入水和仲丁基胺∶水与仲丁基胺的重量比为10∶1～0∶1，当下述的酸中含有的水的总重量达到仲丁基胺的重量的50％以上时不再加水，同时加入甲基红，使溶液呈现肉眼可见的黄色，或用PH计确定反应终点，在滴液装置中加入盐酸或氢溴酸、硫酸、硝酸、磷酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸或它们的混合物，开动搅拌器，开始滴加，或同时通过使用水、冷却水、冰水或冷冻盐水使温度不超过60℃，直至溶液变红或者PH计显示反应到达终点时停止滴加，停止降温；2)丁基胺盐与尿素反应制得仲丁基脲反应方程式为 在上述1)所说的反应装置中加入尿素∶尿素与上述1)所说的仲丁基胺的摩尔比为6∶1～0.5∶1，开动搅拌，加热，温度范围为50～150℃，加热反应时间0.1～24h，停止加热，冷却结晶，抽滤或离心得白色固体，干燥，即可作为化工原料用于生产或销售，也可以按照下述3的方法进行提纯。3)结晶提纯加入相当于仲丁基脲白色固体0.5～5倍重的水，加热溶解，冷却结晶，抽滤或离心得白色晶体，干燥，称重；4)废水处理与应用废水是指上述2)或3)中抽滤或离心后得到水溶液，废水经过酸度调节，使得其PH值为7.0，即可安全地作为农作物肥料使用，也可以安全排放。有益效果 本专利技术具体来讲是提供了一种在水溶剂中合成仲丁基脲的方法。以仲丁基胺、酸、尿素为原料，水为溶剂，在一定温度下，通过成盐及回流反应得到仲丁基脲，其结晶提纯也在水中进行。与已有方法相比，本专利技术专利的特点如下1、本专利技术专利涉及的仲丁基脲的合成方法不使用光气，而以水为溶剂，原料易得，且储存、运输及生产过程十分安全。对生产设备要求简单，且操作也十分简便。2、得到的仲丁基脲质量好，为白色晶体，收率高，成本低。2、产生的废水经过简单处理后可以作为农作物肥料，对农作物生长具有明显促进作用，且对农作物没有任何毒副作用。经过简单处理后的废水也可以安全排放。四、专利技术的具体实施例实施例一在250mL三口瓶中，分别加入70g水、0.5mol(36.5g)仲丁基胺、5滴甲基红的乙醇溶液，装上滴液漏斗、温度计、电动搅拌器，三口瓶置于冰水浴中。在滴液漏斗中加入36-38％盐酸约50g，开动电动搅拌器，开始滴加，控制滴加速度，使温度不超过20℃，直至溶液变红时停止滴加，停止搅拌。去冰水浴、滴液漏斗，擦干三口瓶外表，加入尿素1.5mol(90g)，三口瓶置于电热包中，装上冷凝管，通冷凝水，开动搅拌，加热回流4h，停止加热，待温度降至80℃以下时，乘热将反应液倒入250mL烧杯中，自然结晶0.5h，然后置于冰箱的冷藏室结晶2h以上。抽滤得白色固体，用5mL冷水清洗，抽干，称重。加入相当于白色固体1.5倍重的水，加热溶解，自然结晶0.5h，然后置于冰箱的冷藏室结晶2h以上。抽滤得白色晶体，用5mL冷水清洗，抽干。置于真空干燥箱，70℃干燥2h，称重。经检测，仲丁基脲的含量达99.3％，熔点166.3～166.8℃，按仲丁基胺计算，收率为79.41％。实施例二在250mL三口瓶中，分别加入100g水、0.5mol(36.5g)仲丁基胺、5滴甲基红的乙醇溶液，装上滴液漏斗、温度计、电动搅拌器，三口瓶置于冰水浴中。在滴液漏斗中加入浓硫酸约49g，开动电动搅拌器，开始滴加，控制滴加速度，使温度不超过20℃，直至溶液变红时停止滴加，停止搅拌。去冰水浴、滴液漏斗，擦干三口瓶外表，加入尿素1.5mol(90g)，三口瓶置于电热包中，装上冷凝管，通冷凝水，开动搅拌，加热回流4h，停止加热，待温度降至80℃以下时，乘热将反应液倒人250mL烧杯中，自然结晶0.5h，然后置于冰箱的冷藏室结晶2h以上。抽滤得白色固体，用5mL冷水清洗，抽干，称重。加入相当于白色固体1.5倍重的水，加热溶解，自然结晶0.5h，然后置于冰箱的冷藏室结晶2h以上。抽滤得白色晶体，用5mL冷水清洗，抽干。置于真空干燥箱，70℃干燥2h，称重。经检测，仲丁基脲的含量达99.1％，熔点166.0～166.5℃，按仲丁基胺计算，收率为76.33％。实施例三在装有搅拌器的1000L搪瓷反应釜上，分别装上冷凝回流装置、控温装置、冷冻装置、加热装置、滴液装置、PH值测定装置。加入280kg水，146kg仲丁基胺，在滴液装置中加入36～38％盐酸，开动搅拌，开动冷冻装置，开始滴加盐酸，控制滴加速度，使温度不超过20℃，直至PH值达到5～5.5时停止滴加，停止搅拌，关闭冷冻装置。加入尿素270kg，加热回流4h，停止加热，自然结晶2h，然后开动冷冻装置，在-1～-5℃结晶6h以上。抽滤得白色固体，用10kg冷水清洗，抽干，称重。加入相当于白色固体1.5倍重的水，加热溶解，自然结晶2h，然后开动冷冻装置，在-1～-5℃结晶6h以上。抽滤得白色晶体，用8kg冷水清洗，抽干。干燥，称重。经检测，仲丁基脲的含量达99.0％，熔点165.7～166.5℃，按仲丁基胺计算收率为75.96％。本专利技术专利的特点如下1、本专利技术专利涉及的仲丁基脲的合成方法不使用光气，而以水为溶剂，原料易得，且储存、运输及生产过程十分安全。对生产设备要求简单，且操作也十分简便。2、得到的仲丁基脲质量好，为白色晶体，收率高，成本低。3、产生的废水经过简单处理后可以作为农作物肥料，对农作物生长具有明显促进作用，且对农作物没有任何毒副作用。经过简单处理后的废水也可以安全排放。权利要求1.，包括1)丁基胺和酸反应制得仲丁基胺的盐在装有滴液装置、温度计、搅拌器的三口瓶或反应釜中，分别加入水和仲丁基胺∶水与仲丁基胺的重量比为10∶1～0∶1，当下述的酸中含有的水的总重量达到仲丁基胺的重量的50％以上时不再加水，同时加入甲基红，使溶液呈现肉眼可见的黄色，或用PH计确定反应终点，在滴液装置中加入盐酸或氢溴酸、硫酸、硝酸、磷酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸或它们的混合物，开动搅拌器，开始滴加，或同时通过使用水、冷却水、冰水或冷冻盐水使温度不超过60℃，直至溶液变红或者PH计显示反应到达终点时停本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成仲丁基脲的方法，包括：１）丁基胺和酸反应制得仲丁基胺的盐在装有滴液装置、温度计、搅拌器的三口瓶或反应釜中，分别加入水和仲丁基胺；水与仲丁基胺的重量比为１０∶１～０∶１，当下述的酸中含有的水的总重量达到仲丁基胺的重量的 ５０％以上时不再加水，同时加入甲基红，使溶液呈现肉眼可见的黄色，或用ＰＨ计确定反应终点，在滴液装置中加入盐酸或氢溴酸、硫酸、硝酸、磷酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸或它们的混合物，开动搅拌器，开始滴加，或同时通过使用水、冷却水、冰水或冷冻盐水使温度不超过６０℃，直至溶液变红或者ＰＨ计显示反应到达终点时停止滴加，停止降温；２）丁基胺盐与尿素反应制得仲丁基脲在上述１）所说的反应装置中加入尿素：尿素与上述１）所说的仲丁基胺的摩尔比为６∶１～０．５∶１，开动搅拌，加热，温度范 围为５０～１５０℃，加热反应时间０．１～２４ｈ，停止加热，冷却结晶，抽滤或离心得仲丁基脲白色固体，干燥，即可作为化工原料用于生产或销售。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨春龙，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]