本发明专利技术涉及一种F掺杂宽光域响应TiO2光催化剂及其制备方法。该光催化剂是以离子液体/水为混合溶剂，氟化氨为F源，四氯化钛为Ti源，采用液相水解-沉淀法制得F掺杂宽光域响应TiO2光催化剂。结果显示：适量F掺杂的TiO2在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性；且TiO2粒子分散均匀，相转变温度提高，相转变速率减缓。该方法的成功研制，为在环境友好溶剂离子液体中开发可见光催化剂提供一定的理论指导作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种F掺杂宽光域响应TiA光催化剂及其制备方法。
技术介绍
近年来利用光催化氧化技术解决日益严重的水、空气、土壤等环境污染问题的 研究发展的非常迅速。但从应用角度看，目前还存在如下问题光催化剂光谱响应范围 < 380nm，对太阳能利用率低；以电驱动的紫外光源其电一光转换效率低(< 25 %)，大部分 电能转化为热能，转移出反应体系而未被利用，反应系统总能量利用率低；常规TiO2光催化 剂的量子效率低等。因此，研制太阳光响应光催化剂拓展其光谱响应范围(> 380nm)，提高 光催化量子效率成为世界范围的研究热点。过渡金属离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合、 染料敏化等方法均可不同程度地提高T^2可见光催化活性。但催化剂的紫外光区活性、稳 定性、光吸收效率、使用寿命等仍难以保证。非金属离子(N、S、C、F)掺杂对提高TiO2可见光响应能力具有较好的效果。但目 前大部分都集中于在传统化学溶剂中开发制备可见光催化剂，或者采用传统化学方法对其 进行掺杂改性制备可见光催化剂，这些方法效果均还不甚理想。因此寻求一种环境友好技 术、合成高性能的可见光催化剂的方法，成为众多学者研究的热点。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种F掺杂宽光域响应T^2光催化剂及其制备方法，制备方法简 单，所制备的F掺杂的T^2在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性。本专利技术是通过如下技术方案实施的一种F掺杂宽光域响应TiA光催化剂，是以离子液体/水为混合溶剂，氟化氨为F源， 四氯化钛为Ti源，采用液相水解-沉淀法制得的F掺杂宽光域响应TW2光催化剂。所述的离子液体/水的混合溶剂，离子液体与水的体积比为3:广10:1。所述的离子液体包括1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。所述制备方法的具体步骤为1)在10(T300mL的离子液体/水混合介质中，滴加盐酸，调节混合介质的pH至3飞；2)滴加5 15mL的TiCl4到步骤1)的混合介质中，反应2(T40min；3)将步骤2)得到的溶液升温至7(T90°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应 3(T60min，得到含有固相产物的溶液；4)将步骤3)得到的含有固相产物的溶液于室温下陈化8 15h，然后用蒸馏水洗涤固相 产物，洗至无Cl—，再用乙醇洗2、次，转移到陶瓷坩埚中；5)在瓷坩埚中再加入氟化铵和乙醇，使Ti与氟的摩尔量之比为1:0.10 1:2. 00，乙 醇的加入量为8(Tl20mL，在搅拌下反应广3 h，室温下陈化8 12 h，7(T90°C真空干燥，研磨， 得物料；6)将研磨后的物料，放进马弗炉中，在空气气氛中以1(T20°C/min的速率升温至3400^9000C，并恒温焙烧广3 h，自然冷却至室温，制得所述的F掺杂宽光域响应TW2光催 化剂。所述步骤1)的离子液体/水的混合溶剂，离子液体与水的体积比为3:广10:1。所述步骤1)的离子液体包括1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。所述步骤6)中将研磨后的物料，放进马弗炉中，在空气气氛中以1(T20°C /min的 速率升温至55(T750°C并恒温焙烧广3h，自然冷却至室温，制得所述的F掺杂宽光域响应 TiO2光催化剂。本专利技术的优点为本专利技术制备方法简单，以绿色离子液体/水为混合溶剂，氟化氨 为F源，四氯化钛为Ti源，采用液相水解-沉淀法制得F掺杂宽光域响应TW2光催化剂， 在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性。且TiO2粒子分散均勻，相转变温 度提高，相转变速率减缓。该方法的成功研制，为在环境友好溶剂离子液体中开发可见光催 化剂提供一定的理论指导作用。附图说明图1为600 °C活化制得不同F掺杂量F-T^2光催化剂的漫反射光谱； 图2为不同热处理温度F-TiA的XRD谱；图3为不同热处理温度TiA的XRD谱；图4为可见光下不同F掺杂量F-TiA的光催化活性(600°c焙烧)； 图5为紫外光下不同F掺杂量F-T^2的光催化活性(600°C焙烧)； 图6为太阳光下不同F掺杂量F-T^2的光催化活性(600°C焙烧)。具体实施例方式一种F掺杂宽光域响应T^2光催化剂的制备方法的具体步骤为1)在100-300mL的离子液体/水混合介质中，滴加盐酸，调节混合介质的pH至3飞；2)滴加5-15mL的TiCl4到步骤1)的混合介质中，反应2(T40min；3)将步骤2)得到的溶液升温至7(T90°C，并用NH40H调节溶液的pH值至中性，反应 3(T60min，得到含有固相产物的溶液；4)将步骤3)得到的含有固相产物的溶液于室温下陈化8 15h，然后用蒸馏水洗涤固相 产物，洗至无Cl—，滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生，再用乙醇洗2-4次，转移到陶瓷坩埚中；5)在瓷坩埚中再加入氟化铵和乙醇，使Ti与氟的摩尔量之比为1:0.10 1:2. 00，乙 醇的加入量为8(Tl20mL，在搅拌下反应广3 h，室温下陈化8 12 h，7(T90°C真空干燥，研磨， 得物料；6)将研磨后的物料，放进马弗炉中，在空气气氛中以1(T20°C/min的速率升温至 400^9000C ,并恒温焙烧广3 h，自然冷却至室温，制得所述的F掺杂宽光域响应TiO2光催 化剂。所述离子液体包括1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。所述的离子液体/水混合介质，离子液体与水的体积比为3:广10:1。实施例1一种F掺杂宽光域响应T^2光催化剂的制备方法的具体步骤为1)在IOOmL的离子液体/水混合介质中，滴加盐酸，调节混合介质的pH至3；2)滴加5mL的TiCl4到步骤1)的混合介质中，反应20min；3)将步骤2)得到的溶液升温至70°C，并用NH40H调节溶液的pH值至中性，反应30min， 得到含有固相产物的溶液；4)将步骤3)得到的含有固相产物的溶液于室温下陈化8h，然后用蒸馏水洗涤固相产 物，洗至无Cl—，滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生，再用乙醇洗2次，转移到陶瓷坩埚中；5)在瓷坩埚中再加入氟化铵和乙醇，使Ti与氟的摩尔量之比为1:0.10，乙醇的加入量 为80mL，在搅拌下反应lh，室温下陈化8 h，70°C真空干燥，研磨，得物料；6)将研磨后的物料，放进马弗炉中，在空气气氛中以10°C/min的速率升温至400°C， 并恒温焙烧1 h，自然冷却至室温，制得所述的F掺杂宽光域响应TiO2光催化剂。所述离子液体包括1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。所述的离子液体/水混合介质，离子液体与水的体积比为3:1。 实施例2一种F掺杂宽光域响应TiO2光催化剂的制备方法的具体步骤为1)在300mL的离子液体/水混合介质中，滴加盐酸，调节混合介质的pH至5；2)滴加15mL的TiCl4到步骤1)的混合介质中，反应40min；3)将步骤2)得到的溶液升温至90°C，并用NH40H调节溶液的pH值至中性，反应60min， 得到含有固相产物的溶液；4)将步骤3)得到的含有固相产物的溶液于室温下陈化15h，然后用蒸馏水洗涤固相产 物，洗至无Cl—，再用乙醇洗4次，转移到陶瓷坩埚中；5)在瓷坩埚中再加入氟化铵和乙醇，使Ti与氟的摩尔量之比为1:2.00，乙醇的加入 量为120mL，在搅拌下反应3 h，室温下陈化12 h，90°C真本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ｆ掺杂宽光域响应ＴｉＯ２光催化剂，其特征在于：所述ＴｉＯ２光催化剂是以离子液体／水为混合溶剂，氟化氨为Ｆ源，四氯化钛为Ｔｉ源，采用液相水解－沉淀法制得的Ｆ掺杂宽光域响应ＴｉＯ２光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈孝云，陈星，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：35
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