本发明专利技术属于硅铝酸盐沸石分子筛合成领域，涉及一种Beta沸石分子筛的合成方法。Beta沸石是一种具有三维十二元环交叉孔道结构的高硅沸石，因其独特的结构及良好的热稳定性、水热稳定性而被作为催化剂在加氢裂化、临氢异构化、脱蜡、芳烃烷基化和烯烃水合等石油炼制和石油化工过程中使用，是一种重要的工业沸石分子筛。但是由于合成Beta沸石时需使用大量有机模板剂导致成本较高从而限制了其广泛应用。本发明专利技术通过加入低温干燥的Beta沸石原粉作晶种，并在制备凝胶时对晶种进行高速剪切乳化分散，充分发挥了Beta沸石晶种的结构导向作用，从而拓宽了适用的晶种范围，可在低模板剂用量下、较宽硅铝比范围内合成结晶度良好的Beta沸石产物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅铝酸盐沸石分子筛合成领域，涉及一种Beta沸石分子筛的合成方 法。
技术介绍
Beta沸石是一种具有三维十二元环交叉孔道结构的高硅沸石，因其独特的结构及 良好的热稳定性、水热稳定性而被作为催化剂在加氢裂化、临氢异构化、脱蜡、芳烃烷基化 和烯烃水合等石油炼制和石油化工过程中使用，是一种重要的工业沸石分子筛。以下公开 文献及专利涉及Beta沸石的应用(1)加氢裂化Acta Physica et Chemica (1985), 31 (1-2), 487-95 ；Studies in Surface Science andCatalysis Q003)，145，219-222 ；物理化学学报(2008)，24 (7)， 1192-1198 ； Journal of ChemicalEngineering of Japan (2009),42 (10),760-766 ； Journal of Chemical Engineering of Japan(2009),42(10),760-766 ；US3923641 ； EP186447A2 ；US4612108A ；US4812223A ；W09209366A1 ；US5228979A ；US5328590A ； US5374349A ；EP955093A1 ；EP967014A1 ；W02003039747A2.(2)临氢异构化 Journal of the American Chemical Society (1990), 112(4),1313-18 ；AppliedCatalysis(1991)，69(1)，49-63 ；Applied Catalysis(1991), 69(1)，125-37 ；Applied Catalysis, A =General (1994),116(1-2),71-9 ；Catalysis Letters(1993),23(1-2) , 161-8 ；Studies in Surface Scienceand Catalysis(1995), 92,155-60 ；Studies in Surface Science and Catalysis(1995),92,155-60 ；Journalof Catalysis (1996),163(2),436-446 ；Reaction Kinetics and Catalysis Letters(2000)， 71 (2),281-287 ；Applied Catalysis, A =General(2003)，253(2) ，469-486 Journal of PorousMaterials(2006)，13(3/4)，359—364 ；Petroleum Science and Technology(2009)， 27 (11)，1196-1208 ；US5095169A ；US 5157187A ；CN1074147A ；US5659099A.(3)芳烃烷基化Applied Catalysis, A =General (1992), 90 (1), 1-10 ； AppliedCatalysis, A =General (1993)，95(1)，53-63 ；Energy & Fuels (1994),8(4), 846-50 ；Studies in SurfaceScience and Catalysis(1994),84,1449-55 ；Journal of Catalysis (1995),157 (1),227-34 ；App1iedCatalysis, A =General (1996)， 142 (1),139-150 ；Applied Catalysis, A =General (1997)，153(1 — 2)， 233-241 ； Chemistry Letters (1998), (6),519-520 ； Journal ofCatalysis(1998),176(2), 545-551 ；Microporous and Mesoporous Materials(1998),22(1-3), 379-388 ； (I it 学报(1998),19(5),423-427 ；分子催化(1999),13(6),457-460 ；Microporousand Mesoporous Materials(2000),35-36 ；Journal of Molecular Catalysis A: Chemical (2002),181 (1-2),257-262 ；Materials Chemistry and Physics (2003), 77 (2),406-410. Studiesin Surface Science and Catalysis(2004) , 154C, 2754-2759 ； CatalysisCommunicat ions(2007),8 (7),1003-1008 ；US4891458A ；CA2030067A1 ；US5227558A ；W09803455A1 ；US5723710A ；W09809928A2 ；US5824835A ； US5877370A；US5962759A ；US6153806A ；US6162416A ；US2003204121A1 ；US2005075237A1 ； US2005154243A1 ；US2006194994A1.(4)烯烃水合Journal of Molecular Catalysis A =Chemical (1996), 105 (3), 185-92. EP323268A2 ；Applied Catalysis, A =General (1996), 139 (1-2), 43-49 ；燃料化 学学报(2002), 30 (4), 353-357 Journalof Molecular Catalysis A =Chemical (2009), 297(2)，101-109.(5)脱蜡EP94827A1 ；W02002088279A1.美国专利US 3308069(1964年)首次披露了 Beta沸石的合成方法，其特征是 将含有Na20、A1203、TEAOH、SiO2和水的混合物制成浆液，在高压釜中于75_200°C下晶化反 应3-60天，其原料摩尔组成以氧化物计为=SiO2Al2O3 = 10-200，Na20/TEA0H = 0. 0-0. 1， TEA0H/Si02 = 0. 1-1. 0(即 TEA20/Si02 = 0. 05-0. 5)，H20/TEA0H = 20-75。该方法的主要 问题是所用四乙基氢氧化铵模板剂价格昂贵，用量大，晶化时间较长。迄今为止，Beta沸石的实用合成方法仍以四乙基氢氧化铵(TEAOH)作为模板剂， 且用量较大(如EP 164939，EP 187522A2)。为了降低Beta沸石合成成本，以下公开文 献和专利文献试图采用非四乙基氢氧化铵模板剂，如采用相对廉价的四乙基卤化铵(EP 164939，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ｂｅｔａ沸石分子筛的合成方法，其特征在于如下步骤：第一步：合成Ｂｅｔａ沸石晶种；第二步：对Ｂｅｔａ沸石晶种进行预处理。将水热合成得到的Ｂｅｔａ沸石经过滤除去母液后的滤饼水洗至ＰＨ值小于９，再用乙醇洗涤至少一次后在低于１００℃下真空干燥至少５分钟；第三步：用制备的Ｂｅｔａ沸石晶种合成Ｂｅｔａ沸石分子筛。将硅源、铝源、钠源、四乙基铵阳离子源和水配制成均匀凝胶，然后加入Ｂｅｔａ沸石晶种，最后将所得到的均匀凝胶进行高速剪切乳化处理不少于２秒钟；第四步：将乳化后的凝胶装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行晶化。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭洪臣，郑步梅，万玉凤，谢红，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91
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