一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法技术

一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法，属于精细化工技术领域。它包括如下的步骤：1）将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀，用饱和的无机盐溶液进行碱化处理；2）将上述水层用强酸酸化后，浓缩蒸干得固体，加入有机溶剂，加热至浓缩液溶解，过滤除去无机盐，3）将上述的滤液冷却析晶5-12小时，析晶完成后进行抽滤，得到左旋樟脑磺酸。本发明专利技术回收工艺简单，时间短，所得产品经进一步拆分验证，光学纯度高，回收率可达89%以上，生产成本低，操作简单，无毒环保，经济效益好，适于大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种操作简便、回收率高的一种氯吡格 雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法。
技术介绍
氯吡格雷(Clopidogrel )，化学名(S) - α - (2_氯苯基)_6，7_ 二氢噻吩并吡啶-5 (4H)-乙酸甲酯，是一种血小板抑制剂，由法国赛诺菲(Sanofi)公司于1986 年研究开发成功，临床用其硫酸盐，商品名波利维(Plavix)化学结构为权利要求1.，其特征在于包括如下的步骤1)将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均勻，用饱 和的无机盐溶液进行碱化处理，分离出有机层，水层待用，所述的无机盐为碳酸钠、碳酸钾、 碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种；2)将步骤1)中的水层用强酸酸化后，浓缩蒸干得固体，加入有机溶剂，加热至溶解，过 滤除去无机盐，滤液待用；3)将步骤2)中的滤液冷却析晶5-12小时，析晶完成后进行抽滤，得到左旋樟脑磺酸。2.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤1)中所述的混合溶液投入量以体积计为氯吡格雷樟脑磺酸盐质量的2-6倍，优选3倍。3.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤1)中所述的混合溶液中乙酸乙酯和水的投料体积比为2-4:1。4.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤1)中所述的碱化处理为用饱和无机盐溶液调PH值为8-9。5.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤2)所述的强酸为硫酸、磷酸或盐酸中的任意一种。6.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤2)所述的酸化的PH值调至0. 5-3。7.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤2)所述的酸化的PH值调至0. 5。8.根据权利要求1所述的，其特征在于 步骤2)所述的有机溶剂为丁酮、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种，其用量以体积计为浓缩蒸 干固体质量的2-8倍。9.根据权利要求1所述的，其特征在所 述的有机溶剂用量以体积计为浓缩蒸干固体质量的3倍。10.根据权利要求1所述的，其特征在 于步骤3)析晶时间为12小时。全文摘要，属于精细化工
它包括如下的步骤1)将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀，用饱和的无机盐溶液进行碱化处理；2)将上述水层用强酸酸化后，浓缩蒸干得固体，加入有机溶剂，加热至浓缩液溶解，过滤除去无机盐，3)将上述的滤液冷却析晶5-12小时，析晶完成后进行抽滤，得到左旋樟脑磺酸。本专利技术回收工艺简单，时间短，所得产品经进一步拆分验证，光学纯度高，回收率可达89%以上，生产成本低，操作简单，无毒环保，经济效益好，适于大规模的工业化生产。文档编号C07C309/19GK102093263SQ201110006330公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日专利技术者林邦平, 洪秀云, 黄明孙 申请人:浙江新华制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法，其特征在于包括如下的步骤：　　１）将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀，用饱和的无机盐溶液进行碱化处理，分离出有机层，水层待用，所述的无机盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种；　　２）将步骤１）中的水层用强酸酸化后，浓缩蒸干得固体，加入有机溶剂，加热至溶解，过滤除去无机盐，滤液待用；　　３）将步骤２）中的滤液冷却析晶５－１２小时，析晶完成后进行抽滤，得到左旋樟脑磺酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林邦平，洪秀云，黄明孙，
申请(专利权)人：浙江新华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：33