一种生产成本低的氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺，包括下述操作步骤：在反应釜中加入400～1000重量份的未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸，反应釜夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至20～70℃，然后加入0.1～1重量份的除砷剂五硫化二磷，再加入0.2～2重量份的活性炭，加料完成后用0.5～2重量份的纯水冲洗加料口，然后在20～70℃温度范围下保温1～5小时；之后将氨基三亚甲基膦酸(即ATMP)过滤，将过滤后干净的氨基三亚甲基膦酸加热至80℃，在负压下外蒸1～3小时，外蒸结束前先分析活性，根据ATMP活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至40～50℃放料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除砷工艺，尤其涉及一种氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺。
技术介绍
氨基三亚甲基膦酸是一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂，又名氨基三甲叉膦酸，分子式 为N(CH2PO3H2) 3，其英文缩写为ATMP，ATMP具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用，在水 中化学性质稳定，不易水解，可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是能有效阻止碳酸钙垢的 形成。在水中浓度较高时，ATMP还具有良好的缓蚀效果。ATMP用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统，可以起到减少金属 设备或管路腐蚀和结垢的作用。ATMP在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂，也可用于金 属表面处理剂等。ATMP能适用于冬季严寒地区，特别适合用作电子行业的清洗剂和日用化学品添加 剂。ATMP广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水系统及中、低压锅炉、油田注 水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，ATMP可以作为金属和非金属的清洗剂、漂染 工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀工业的络合剂、过氧化氢的稳定剂、铅酸蓄电池 保护液。ATMP的生产原料中包括有三氯化磷，它是以磷矿为初始原料进行生产的，磷矿石 中不可避免地含有砷，所以ATMP中经常有砷存在。随着ATMP应用范围的日益扩大，对于化 妆品、洗涤用品等应用领域，很多终端用户都要求最大限度地降低重金属砷的含量，因此低 砷的ATMP市场就越来越大，ATMP脱砷工艺因此而显得十分重要。在现有技术中，没有针对氨基三亚甲基膦酸脱砷处理的工艺，仅在专利号为 200810230638. 9的专利中公开了一种砷含量彡3ppm的羟基亚乙基二膦酸及其制取工艺， 该工艺使用硫代乙酸铵作为羟基亚乙基二膦酸生产过程中的脱砷试剂，但是硫代乙酸铵价 格昂贵，难以购买，国内生产厂家很少，基本靠进口，而且该方法中使用的硫代乙酸铵用量 太大，大大提高了生产成本，不利于工业化生产中的实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产成本低的氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺，其特征是包括下述操作步骤在反应釜中加入400 1000重量份的未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸，反应釜 夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至20 70°C，然后加入0. 1 1重量份的除砷剂五硫化二 磷，再加入0. 2 2重量份的活性炭，加料完成后用0. 5 2重量份的纯水冲洗加料口，然 后在20 70°C温度范围下保温1 5小时；之后将氨基三亚甲基膦酸(即ATMP)过滤，将 过滤后干净的氨基三亚甲基膦酸加热至80°C，在负压下外蒸1 3小时，外蒸结束前先分析 活性，根据ATMP活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至40 50°C放料。本专利技术是一种氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺，通过加入脱砷剂五硫化二磷(P2S5) 和活性炭除去ATMP中的砷，是一种高效、低成本的脱砷工艺，除砷后的氨基三亚甲基膦酸 可用作电子行业清洗剂、日用化学品添加剂，以及应用于医药领域。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述一种氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺，包括如下操作步骤在反应釜中加入400 1000重量份的未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸，反应釜 夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至20 70°C，然后加入0. 1 1重量份的除砷剂五硫化二 磷，再加入0. 2 2重量份的活性炭，加料完成后用0. 5 2重量份的纯水冲洗加料口，然 后在20 70°C温度范围下保温1 5小时；之后将氨基三亚甲基膦酸(即ATMP)过滤，将 过滤后干净的氨基三亚甲基膦酸加热至80°C，在负压下外蒸1 3小时，外蒸结束前先分析 活性，根据ATMP活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至40 50°C放 料。上述步骤中所述未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸中砷元素的含量优选为20 200ppm，更优选为40 150ppm，尤其优选为60 lOOppm，最优选为70 80ppm。上述步骤中所述未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸的加入量优选为450 900重 量份，更优选为500 800重量份，最优选为550 700重量份，特别优选为600重量份。上述步骤中所述五硫化二磷的加入量优选为0. 15 0. 5重量份，更优选为0. 2 0.4重量份。上述步骤中所述温度范围优选为20 70°C，更优选为22 55°C，最优选为 25士2 50士2°C。上述步骤中所述冲洗加料口的纯水用量优选为0. 5 2重量份，更优选为1重量 份。上述步骤中所述在调节好的温度范围下保温的时间优选为2 4小时，更优选为 2小时或4小时。上述步骤中所述活性炭的加入重量优选为未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸加 入量的0. 5 2%。，更优选为1%。。上述步骤中所述将过滤后干净的氨基三亚甲基膦酸加热的时间优选为2 4小 时，更优选为2小时或4小时。上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构 思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本 专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围。本专利技术解决了常见ATMP产品中由于砷含量高而造成应用范围受限的难题，可以 有效降低ATMP中砷的含量，本工艺能够得到砷含量小于0. Sppm的ATMP，所得含砷量极低的ATMP可以用作电子行业的清洗剂、日用化学品的添加剂以及化妆品、医药、食品业等领域， 扩宽了产品的应用领域。本专利技术所用原料包括有ATMP(砷含量为70 80ppm)、工业品级别的五硫化二磷 (P2S5)、活性炭和纯水。本专利技术的工作原理是五硫化二磷在水中可以水解，缓慢释放出硫化氢，硫化氢可以与三价砷或五价砷 发生反应，得到的硫化砷可以被吸附除去，得到含砷量极低的ATMP。本专利技术中涉及的反应方程式有P2S5+8H20 — 5H2S+2H3P04 3H2S+2As (III) — As2S3+6H+5H2S+2As (IV) — As2S5+10H+本专利技术的工艺特点有首先，在专利号为200810230638. 9的专利中所述的除砷工艺是在50 60°C的温 度范围内进行的，工艺适用的温度范围狭窄，不利于实际生产中的多样化操作条件和生产 环境，本工艺对温度的要求不高，适用的温度范围宽，从20 70°C都可以反应，尤其可以在 20°C左右的室温下完成脱砷操作；其次，本工艺所用脱砷剂(五硫化二磷)的用量少，每600重量份ATMP使用脱砷 剂五硫化二磷(P2SO0. 15 0. 5重量份就可以达到脱砷效果；五硫化二磷价格便宜，整个 除砷工艺的成本低廉，有助该工艺工业化大规模使用；(现有水处理行业中进行脱砷都没 有用到五硫化二磷，本专利技术首次在水处理剂脱砷过程中使用五硫化二磷，具有出乎意料的 效果。)再次，本工艺中脱砷操作的反应速度比较温和，不会产生大量有害的剧毒气体硫 化氢，生产工艺容易控制，对工人的健康危害完全可以预先消除和防范，便于实现工业化生 产和安全生产；最后，本工艺对环境污染小，生成的硫化氢(H2Q能够被充分利用，多余的硫化氢 (H2S)可以用碱液吸收，不排放废气，不对环境产生污染。本专利技术中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺，其特征是：包括下述操作步骤：在反应釜中加入４００～１０００重量份的未经脱砷处理的氨基三亚甲基膦酸，反应釜夹套通入蒸汽调节釜内物料温度至２０～７０℃，然后加入０．１～１重量份的除砷剂五硫化二磷，再加入０．２～２重量份的活性炭，加料完成后用０．５～２重量份的纯水冲洗加料口，然后在２０～７０℃温度范围下保温１～５小时；之后将氨基三亚甲基膦酸过滤，将过滤后干净的氨基三亚甲基膦酸加热至８０℃，在负压下外蒸１～３小时，外蒸结束前先分析活性，根据活性结果加纯水稀释，反应釜夹套通冷却水将釜内物料降温至４０～５０℃放料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程终发，王忠英，齐晓靓，孙宝季，王东海，王燕平，
申请(专利权)人：山东省泰和水处理有限公司，
类型：发明
国别省市：37
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