蓝光LED激发的无机荧光材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于荧光材料，蓝光LED激发的无机荧光材料及其制备方法。现有无机荧光材料品种少；性能不稳定；制备工艺复杂；价格昂贵。本发明专利技术以钼酸钇锂、钼酸镧锂为基质，掺杂有银、镨，镧中的一种或几种；化学表达式为：Li1-xY1-n-y(MoO4)2:nPr，xAg，yLa(0.005≤n≤0.05，0.05≤x≤0.10，0.05≤y≤0.50)。本发明专利技术制备方法为：称取化学计量的钇盐、镧盐、银盐、碱性金属盐、中性盐和钼酸盐放入研钵中；加入无水乙醇，室温研磨，收集入坩埚中；放入马弗炉升温，烧结4-8h，研磨制得。本发明专利技术优点是：材料粒径均匀、性能稳定；成本低廉；方法简单、制备过程无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光材料，具体地说是一种蓝光LED激发的无机荧光材料及其制备方法。
技术介绍
1993年人们实现了蓝色GaN-LED技术上的突破，继而白色LED被推向市场，与传 统照明光源相比，白光LED有着体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等许多优点，迅速 地被广泛应用，喻为第四代照明光源。但是由于蓝光LED的光转换材料的吸收峰要求位于 420 470nm，能够满足这一要求的荧光材料非常少；而且由于吸收强度低，这类荧光材料 的探求相当的困难。现有技术可被蓝光激发的无机荧光材料品种少；仅为稀土石榴石、硫代 镓酸盐、碱土硫化物、碱土金属铝酸盐、商磷酸盐、商硅酸盐以及氟砷(锗)酸镁等几类。其 中硫化物发光效率高，但性能不稳定，逸出的硫化物毒化芯片和电极，而且使用昂贵的氧化 镓，制备复杂。铕Eu2+激活的铝酸锶，类似商用绿色长余辉荧光体，颗粒大于10 μ m以上，易 潮解，荧光粉呈碱性，易腐蚀芯片等材料。其它材料只能被彡450nm以下的蓝光激发，且效 率不高。由于现有技术的无机荧光材料具有品种少；性能不稳定；逸出的物质毒化芯片和 电极；制备复杂；价格昂贵等缺点，所以专利技术一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧 光性能稳定的无机荧光材料；以及成本低廉、工艺简便，节能环保又易于工业化生产的制备 方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供提供一种蓝光LED激发的色纯度较高的LiY (MoO4) 2 nPr无机 荧光材料，材料粒径均勻微细、化学、光学与热性能稳定，可作为红光及白光LED照明和显 示器中的三基色的来源。本专利技术的另一目的是提供一种成本低廉、工艺简便，节能环保又易于工业化生产 的制备方法。本专利技术的技术方案如下一种蓝光LED激发的无机荧光材料，以钼酸钇锂、钼酸镧锂为基质，掺杂有银、镨， 镧中的一种或几种；化学表达式为=Li1-J1^y(MoO4)2InPr, xAg, yLa(0. 005 ^ η ^ 0. 05， 0· 05 彡 χ 彡 0· 10，0· 05 彡 y 彡 0· 50)。蓝光LED激发的无机荧光材料制备方法，步骤如下(1)准确称取化学计量的钇盐、镧盐、银盐、碱性金属盐、中性盐和钼酸盐于研钵 中；(2)向步骤(1)研钵中加入无水乙醇，室温条件下，研磨混合均勻，收集入坩埚中；(3)将步骤(2)坩埚放入马弗炉升温800°C -1000°C，空气气氛烧结4-他，取出、冷 却至室温、研磨，得目标产物。步骤(1)钇盐为氧化钇，钼酸盐为钼酸铵；无机盐为乙酸银、氧化镨和氧化镧的一 种或是几种的任意混合物。步骤O)中无水乙醇的加入量为混合盐质量的10-50%。步骤⑴中研钵为玛瑙研钵；步骤⑵中坩埚为刚玉坩埚或瓷坩埚。步骤(3)中优选温度为950°C ；优选时间为4h。本专利技术的要点是蓝光LED激发的无机荧光材料，其组成由以下通式表示=LihYity(M0O4)2 = IiPr, xAg，yLa。本专利技术的无机荧光材料中，LiY(MoO4)2作为基质，ft·所造成的晶格缺陷为发光中 心，而少量银离子和镧的存在可以与钇锂基质形成共熔体，改善晶格对称性。本专利技术的制备方法为将化学计量的钇盐、钼酸盐等于研钵中充分研磨混合均勻， 放入马弗炉800-1000°C烧结4- 后，研磨制得到目标产物。本专利技术所述的化学计量数是把方程式用待定系数法配平得到的系数，即化学计量数。本专利技术掺杂无机盐是乙酸银、氧化镨和氧化镧的一种或是几种的任意混合物。本 专利技术使用乙酸银和氧化镧作为共熔体，调整晶格对称性，从而改善荧光性能，改变其光色。 本专利技术在空气气氛烧结优选温度为950°C ；优选时间为4h。本专利技术制备的蓝光LED激发的无机荧光材料在430-500nm的区间有很强的吸收， 在606-650nm有很强的发射，且可根据应用需要调节其光色性。本专利技术无机荧光材料的热 稳定性好，经过多次重复高温处理后，荧光性能仍保持不变。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点1、世界上首次制备以钼酸钇锂为基质的蓝光LED激发的高效无机荧光材料，该荧 光粉的激发波长在450nm-520nm，发射峰在606nm-650nm。荧光粉激发波长符合蓝光LED的 光转换材料的吸收峰在420 470nm的要求，而且吸收强度高，为蓝光LED激发的红光发射 材料增添了一个新品种。2、本专利技术产品采用高温固相法，烧结温度明显低于现有LED荧光粉的合成温度、 稍加研磨即可得到微细高效荧光粉末材料，具有安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、 荧光性能稳定等效果。3、本专利技术制备工艺简单，原料价廉易得，反应过程没有三废污染，具有绿色环保、 效益高等优点；适合工业化生产，特别是其蓝光LED激发的性能使得该材料具有广泛的应 用前景。本专利技术的优点是1、本专利技术材料粒径均勻微细、化学、光学与热力学性能稳定，可作为红光及白光 LED照明和显示器中的三基色的来源。2、本专利技术材料原料价廉易得、成本低。3、本专利技术方法工艺简单、制备过程无污染，易于工业化生产。附图说明图1为实施例1制备的无机荧光材料荧光光谱图；无机荧光材料激发波长 45Inm ；发射波长606nm。图2为实施例2制备的无机荧光材料荧光光谱图；无机荧光材料的激发波长 453nm ；发射波长605nm、647nm图3为实施例3制备的无机荧光材料荧光光谱图；无机荧光材料的激发波长 45Inm ；发射波长605nm、648nm。图4为实施例1、实施3制备的无机荧光材料温度-衰减测试的性能测试图， 线 为实施例1温度-衰减测试效果；▲线为实施例3温度-衰减测试效果。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，其目的仅在于更好理解本专利技术的内容而 非限制本专利技术的保护范围。实施例1 本实施例提供的无机荧光材料的制备方法，步骤如下A 称取 2. 97mmol、0. 6706g Y2O3,12mmol、2. 1186g (NH4)2MoO4 和 3mmol、0. 2216g Li2CO3,0. Olmmol.O. 0102g Pr6O11,掺杂比例为 99 1。B将前驱物混合，加入样品总质量的50%的无水乙醇液体，研磨混勻。C将上述产物在鼓风干燥箱中80°C下烘干。D将以上前驱物置于马弗炉，500°C、700°C、95(rC程序升温，分别烧结2h后稍加研磨即得目标产物。图1为本实施例1所制备的无机荧光材料荧光光谱图；由图可见激发波长 45Inm ；发射波长606nm。实施例2 本实施例无机荧光材料的制备方法，步骤如下A 称取 1. 485mmoU0. 3353g Y2O3, 1. 485mmoU0. 483. 8g La2O3, 12mmol、 2. 1186g(NH4)2MoO4 禾口 3mmol、0. 2216g Li2CO3,0. Olmmol.O. 0102g Pr6O11,掺杂比例为 99 1。B将前驱物混合，加入样品总质量的50%的无水乙醇液体，研磨混勻。C将上述产物在鼓风干燥箱中80°C下烘干。D将以上前驱物置于马弗炉，500°C、700°C、95(rC程序升温，分别烧结2h后稍加研磨即得目标产物。图2为本实施例所制备的无机荧光材料的荧光光谱图；由图2可见激发波长 453nm ；发射波长605nm、647nm。实施例3 本实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种蓝光ＬＥＤ激发的无机荧光材料，以钼酸钇锂、钼酸镧锂为基质，掺杂有银、镨，镧中的一种或几种；化学表达式为：Ｌｉ１－ｘＹ１－ｎ－ｙ（ＭｏＯ４）２：ｎＰｒ，ｘＡｇ，ｙＬａ（０．００５≤ｎ≤０．０５，０．０５≤ｘ≤０．１０，０．０５≤ｙ≤０．５０）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余锡宾，许博，刘洁，宋超，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：31