本发明专利技术公开了一种纳米碳纤维／银纳米粒子复合催化剂的制备方法。该方法是用二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）作为还原剂还原硝酸银制备得到银纳米粒子并负载到纳米碳纤维表面。用这个方法制备得到的银纳米粒子粒径小且可以均一的分散在纳米碳纤维表面。该方法制备方法和过程简单，条件温和，制备成本低而且可以得到粒径小且具有高分散性的纳米碳纤维／银纳米复合催化剂。
【技术实现步骤摘要】
-本专利技术涉及
技术介绍
纳米碳纤维是指纤维直径〈100 nm，纤维长度在几个微米，具有比较大的长径比的 纳米碳材料。纳米碳纤维由于其出色的物理、化学性质作为科学
的基础材料已经得 到了广泛的应用，尤其是纳米碳纤维特殊的多孔表面结构使得纳米碳纤维具有大的比表面积， 成为了催化剂载体的首选材料。到目前为止，纳米碳纤维已经用来制备各种复合材料，包括 聚合物/纳米碳纤维复合材料、金属/纳米碳纤维复合材料等等，其中以金属(Au,Pt,Ag)或者二 元合金纳米粒子/纳米碳纤维复合催化材料较为多见，主要是用来做燃料电池的电化学反应的 电极催化剂。目前，文献报道较多的是用铂/碳材料作为燃料电池的电极催化材料，但是由于 金属铂的价格昂贵，使其应用受到了一定的限制。然而，如果以纳米尺寸的银替代铂纳米粒 子就可以降低应用成本，但是银/碳催化材料的相关文献存在的问题主要是银纳米粒子粒径比 较大(20-40 nm)而且银纳米粒子在碳材料表面的分散性比较差，团聚现象明显。用该方法 可以制备得到银纳米粒子粒径小(大约5nm)并且可以均一的分散到纳米碳纤维表面，制备 得到的复合材料可以作为电化学催化材料，应用在离子膜电解槽气体扩散电极催化层中。所 以，本专利技术的创新点就在于选用了高比表面的纳米碳纤维作为催化剂载体，有利于金属催化 剂在载体表面的分散；制备出了纳米尺寸小的银高度分散在载体表面的电化学催化材剂，弥 补了相关文献的不足之处。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提出一种简易的制备小粒径和高分散性的银纳米粒子/纳米碳 纤维复合材料的方法，而且使用廉价的化学试剂，制备成本低。本专利技术提供的技术方案是以硝酸银为金属源，二甲基亚砜(DMSO)作为还原剂， 柠檬酸钠(Na3CifH20)作为稳定剂，经过酸处理的纳米碳纤维作为载体。采用化学还原的 方法，先制备银纳米粒子胶体，然后与超声分散均匀的纳米碳纤维分散体系在6(TC混合制 备出粒径小的银纳米粒子均一地分散在纳米碳纤维表面，得到了银纳米粒子/纳米碳纤维复合 材料。本专利技术的优点制备方法和过程简单，条件温和，制备成本低而且可以得到粒径小且具有高分散性的银/纳米碳纤维复合材料。附图说明-图1为本专利技术的制备流程图图2为本专利技术制备得到的复合材料的X射线衍射分析图图3为本专利技术制备得到的复合材料的扫描电子显微镜照片图4为本专利技术制备得到的复合材料的高效投射电子显微镜照片。具体实施例方式参见图l，首先将二甲基亚砜升温到60 °C将硝酸银水溶液加入到二甲基亚砜中，随后 将柠檬酸钠加入到上述反应体系制备得到银纳米粒子胶体。在制备银纳米粒子胶体的同时把 酸处理后的纳米碳纤维在二甲基亚砜(DMSO)中超声分散，得到均一的分散相。最后，将银纳米粒子胶体和纳米碳纤维的均一分散相混合，搅拌得到反应产物。取0.05g酸处理后的纳米碳纤维加入到30ml二甲基亚砜(DMSO)中，超声波分散 30min;取硝酸银1.4 ml (0.1 mol/L)加入到30 ml 60 °C的二甲基亚砜(30 ml)中伴随磁 力搅拌，之后加入柠檬酸钠 (Na3CifH20) 2.8 ml (0.1 mol/L)搅拌30 min，得到银纳米粒 子胶体。最后将制备得到的银纳米粒子胶体与纳米碳纤维分散相在6(TC混合继续搅拌20 min，将得到的反应体系减压过滤并且用去离子水清洗多遍，在真空干燥箱中8(TC干燥24 小时即可得到银纳米粒子/纳米碳纤维复合材料。改变硝酸银的用量可以改变银纳米粒子在纳米碳纤维表面的负载量(10wt% - 30wt%)。权利要求1、一种化学还原法制备纳米碳纤维/银纳米粒子复合催化剂的方法，其特征在于先用化学还原法制备银纳米粒子胶体，然后将该银纳米粒子胶体与纳米碳纤维的分散相混合，从而将高分散性的银纳米粒子负载到纳米碳纤维表面。2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是以纳米碳纤维作为银纳米粒子的载体并且纳 米碳纤维要经过混酸处理硫酸/硝酸，体积比=3: I， 6(TC回流5小时。3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂和还原剂 制备银纳米粒子胶体。4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是用柠檬酸钠(Na3CifH20)作为银纳米粒子 的扑捉剂、稳定剂。5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是柠檬酸钠(Na3CifH20)的浓度范围控制在 l(T3mol/L至1 mol/L。6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是硝酸银(AgN03)浓度范围控制在l(T3mol/L 至lmol/L。7、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是稳定剂柠檬酸钠的浓度要和硝酸银的浓度一 致。8、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征是将银纳米粒子胶体与纳米碳纤维分散相混合的过程中温度应控制在60'C，并且搅拌20 min至2 h。全文摘要本专利技术公开了。该方法是用二甲基亚砜(DMSO)作为还原剂还原硝酸银制备得到银纳米粒子并负载到纳米碳纤维表面。用这个方法制备得到的银纳米粒子粒径小且可以均一的分散在纳米碳纤维表面。该方法制备方法和过程简单，条件温和，制备成本低而且可以得到粒径小且具有高分散性的纳米碳纤维/银纳米复合催化剂。文档编号B01J23/50GK101444730SQ20071018745公开日2009年6月3日 申请日期2007年11月27日 优先权日2007年11月27日专利技术者刘景军, 张良虎, 峰 王, 王建军, 明 董, 赵永彬, 闫冬升 申请人:北京化工大学;蓝星(北京)化工机械有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化学还原法制备纳米碳纤维／银纳米粒子复合催化剂的方法，其特征在于：先用化学还原法制备银纳米粒子胶体，然后将该银纳米粒子胶体与纳米碳纤维的分散相混合，从而将高分散性的银纳米粒子负载到纳米碳纤维表面。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，闫冬升，赵永彬，刘景军，王建军，董明，张良虎，
申请(专利权)人：北京化工大学，蓝星北京化工机械有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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