本发明专利技术公开了一种提高掺铕氧化钇红色荧光粉发光亮度的方法。以硝酸钇、硝酸铕、氢氧化钠为反应物，采用了两步水热法，辅以后继热处理，先在220℃下水热合成Y(OH)3:Eu3+，再在水热条件下将Y(OH)3包覆到Y(OH)3:Eu3+表面，最后将所得产物在1000℃热处理，得到Y2O3:Eu3+/Y2O3核壳结构荧光粉，Y2O3:Eu3+核与Y2O3外壳的摩尔比为3:1~10:1。这种同质包覆可有效降低Y2O3:Eu3+纳米发光颗粒的表面缺陷，使其发光强度比没有包覆的同类产物提高5~28%。同质包覆后产物的发光强度有了明显的提高且其工艺简单，反应条件温和，操作方便，适合大规模产业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提高掺铕氧化钇红色荧光粉发光亮度的制备方法。
技术介绍
稀土发光材料在很多领域有巨大的应用价值和潜在前景，如弱光照明、成像显示、 辐射探测、应急指示、建筑装饰和工艺美术等领域。目前黄绿色和蓝色发光材料已经普遍应 用，但红色发光材料在余辉时间、发光强度上尚未达到上述两类的水平，因此改善和提高红 色发光材料发光强度方面的研究备受关注。IO3: Eu3+是性能优良的红色荧光材料，其发光效率高且有较高的色纯度和光维持 特性。其常见的合成方法主要有高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、微 波法等。水热法是一种较为简单的制备Y2O3 = Eu3+红粉的工艺，但所得到的微纳米产物具 有较多的缺陷，降低了发光强度，常见的降低缺陷的方法是选择合适的表面活性剂，但如何 选择表面活性剂和表面活性剂加入量的优化又会带来后继麻烦。近年来，大量关于制备核 壳结构来提高荧光粉发光强度的方法被研究，如合成核壳结构的Si02/Y203:Eu3+，及核壳结构的 BaS04/%03:Eu3+ 等，但关于在t03:Eu3+表面同质包覆提高其发光 亮度的研究还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高掺铕氧化钇a203:Eu3+)红色荧光粉发光亮度的 方法。采用两步水热工艺辅以后继热处理，通过同质包覆提高了掺铕氧化钇红色荧光粉发 光亮度。本专利技术所采用技术方案的步骤如下1)将硝酸钇、硝酸铕按摩尔百分比溶于去离子水中，控制硝酸铕的比例为总稀土阳离 子摩尔数的5%，搅拌；2)向上述溶液中加入氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠的摩尔数为总稀土阳离子摩尔数的 10倍，搅拌；3)将上述溶液装入高压釜，采用水热工艺，处理好的溶液离心；4)向上述离心得到的固体产物中加入去离子水形成溶液，搅拌，随后将硝酸钇溶于 所述溶液中，控制步骤1)中总稀土阳离子摩尔数与步骤4)中硝酸钇的摩尔数之比为 3:广10:1，搅拌；5)将氢氧化钠溶液加入步骤4)溶液中，氢氧化钠的摩尔数为步骤4)中所用硝酸钇摩 尔数的10倍；6)将步骤幻溶液装入高压釜，采用水热工艺，处理好的溶液离心、清洗、干燥；7)干燥后的产物在管式烧结炉中1000°C热处理池，冷却，得到最终产物。2、根据权利要求1所述的，其特 征在于所述两次水热工艺中，温度均为220°C，处理时间均为M小时。本专利技术具有的有益效果是本专利技术是以硝酸钇、硝酸铕、氢氧化钠为反应物，通过两步水热工艺辅以后继热处理合 成出了氧化钇包覆的掺铕氧化钇红色发光材料。这种同质包覆可有效降低103:EU3+纳米发 光颗粒的表面缺陷，使其发光效率比没有包覆的同类产物提高518%。同质包覆后产物的发 光强度有了明显的提高且其工艺简单，反应条件温和，操作方便，适合大规模产业化生产。附图说明图1是对比实施例1中所得产物Y(OH)3 = Eu3+的XRD图谱。图2是对比实施例1中所得产物IO3 = Eu3+的XRD图谱。图3中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别对应对比实施例1、实施例1、实施例 2、实施例3、实施例4和对比实施例2所得产物光致发光发射光谱谱图。具体实施例方式实施例1:分别取 1. 1642 克硝酸钇(Y(NO3)3 · 6Η20)、0· 0714 克硝酸铕(Eu(NO3)3 · 6Η20)溶于 40 毫升去离子水中，硝酸钇、硝酸铕的浓度分别为0. 0760摩尔/升、0. 0040摩尔/升，搅拌。 向上述溶液中加入32毫升1摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠的摩尔数为总稀土阳 离子摩尔数的10倍，搅拌。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，填充度为 80%,内衬容积为100毫升。该溶液在220°C下处理M小时，冷却后的溶液离心，得到铕掺杂 摩尔浓度为5%的产物。向上述离心得到的固体产物中加入去离子水，搅拌，随后将0. 1225 克硝酸钇(Υ(Ν03)3·6Η20)溶于其中，加入硝酸钇的摩尔数与上述水热反应前稀土阳离子总 摩尔数之比为1:10，搅拌，随后将3. 2毫升1摩尔/升的氢氧化钠溶液加入，搅拌。搅拌好 的溶液放入高压釜，220°C处理M小时，冷却后的溶液离心、干燥。干燥后的产物在管式烧 结炉中100(TC热处理2小时，冷却，得到最终产物。实施例2:分别取 1. 1642 克硝酸钇(Y(NO3)3 · 6Η20)、0· 0714 克硝酸铕(Eu(NO3)3 · 6Η20)溶于 40 毫升去离子水中，硝酸钇、硝酸铕的摩尔浓度分别为0. 0760摩尔/升、0. 0040摩尔/升，搅 拌，向上述溶液中加入32毫升1摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠的摩尔数为总稀 土阳离子摩尔数的10倍，搅拌。搅拌好的溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，填充度为 80%,内衬容积为100毫升。该溶液在220°C下处理M小时，冷却后的溶液离心、干燥，其中 铕的掺杂浓度占稀土元素总摩尔数的5%。向上述离心得到的固体产物中加入去离子水，搅 拌，随后将0.1532克硝酸钇(Υ(Ν03)3·6Η20)溶于其中，新加入硝酸钇的摩尔数与上述水热 反应前稀土阳离子摩尔数之比为1 8，搅拌。随后将4毫升1摩尔/升的氢氧化钠溶液加入 上述溶液，氢氧化钠的摩尔数为新加入硝酸钇摩尔数的10倍。搅拌好的溶液放入高压釜， 在220°C下处理M小时，冷却后的溶液离心、干燥，干燥后的产物在管式烧结炉中1000°C热处理2小时，冷却，得到最终产物。实施例3:分别取 1. 1642 克硝酸钇(Y(NO3)3 · 6Η20)、0· 0714 克硝酸铕(Eu(NO3)3 · 6Η20)溶于 40 毫升去离子水中，硝酸钇、硝酸铕的摩尔浓度分别为0. 0760摩尔/升、0. 0040摩尔/升，搅 拌。向上述溶液中加入32毫升1摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠的摩尔数为总稀 土阳离子摩尔数的10倍，搅拌。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，填充 度为80%，内衬容积为100毫升。该溶液在220°C下处理M小时，冷却后的溶液离心，其中 铕的掺杂浓度占总稀土元素总摩尔数的5%。向上述离心得到的固体产物中加入去离子水， 搅拌，随后将0. 2450克硝酸钇(Y(NO3)3 · 6H20)溶于其中，其中新加入硝酸钇的摩尔数与上 述水热反应前总稀土阳离子摩尔数之比为1:5，搅拌，随后将6. 4毫升浓度为1摩尔/升的 氢氧化钠溶液加入上述溶液，搅拌。搅拌好的溶液放入高压釜中，该溶液在220°C下处理M 小时，冷却后的溶液离心、干燥，干燥后的产物在管式烧结炉中1000°C热处理2小时，冷却， 得到最终产物。实施例4:分别取 1. 1642 克硝酸钇(Y(NO3)3 · 6Η20)、0· 0714 克硝酸铕(Eu(NO3)3 · 6Η20)溶于 40 毫升去离子水中，硝酸钇、硝酸铕的摩尔浓度分别为0. 0760摩尔/升、0. 0040摩尔/升，搅 拌。向上述溶液中加入32毫升1摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠的摩尔数为总稀 土阳离子摩尔数的10倍，搅拌。随后把搅拌好的溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，填 充度为80%，内衬容积为100毫升。该溶液在220°C下处理M小时，把处理好的溶液离心，其 中铕的掺杂浓度占稀土元素总摩尔数的5%。向本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高掺铕氧化钇红色荧光粉发光亮度的方法，其特征在于该方法的步骤如下：１）将硝酸钇、硝酸铕按摩尔百分比溶于去离子水中，控制硝酸铕的比例为总稀土阳离子摩尔数的５％，搅拌；２）向上述溶液中加入氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠的摩尔数为总稀土阳离子摩尔数的１０倍，搅拌；３）将上述溶液装入高压釜，采用水热工艺，处理好的溶液离心；４）向上述离心得到的固体产物中加入去离子水形成溶液，搅拌，随后将硝酸钇溶于所述溶液中，控制步骤１）中总稀土阳离子摩尔数与步骤４）中硝酸钇的摩尔数之比为３：１～１０：１，搅拌；５）将氢氧化钠溶液加入步骤４）溶液中，氢氧化钠的摩尔数为步骤４）中所用硝酸钇摩尔数的１０倍；６）将步骤５）溶液装入高压釜，采用水热工艺，处理好的溶液离心、清洗、干燥；７）干燥后的产物在管式烧结炉中１０００℃热处理２ｈ，冷却，得到最终产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高林辉，汪伦，祝洪良，陈建军，偶国富，王耐艳，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：86
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