一种含氟润滑油添加剂的制备方法，按重量份数计以20-40份全氟烷基乙基苯为主料，与4-7份三氧化硫进行磺化反应，反应温度为20-100℃，反应时间3～5小时；反应后与9-15份溶剂、4-8份氢氧化钙、4-8份氧化钙、2-10份二氧化碳进行钙化反应，所述的溶剂为基础油SN150或SN100，反应温度为20-100℃，反应时间为3-5h，获得碱值为300-500的含氟润滑油添加剂。整个反应操作简单、过程平稳，安全、环保，可减少能耗，生产成本低，产率较高，制得的含氟润滑油添加剂具有优良的增溶性和减磨性，具有较强的中和能力、较好的溶解性和较高的热稳定性，在280～350℃不析出，抗高温可达280℃。本发明专利技术获得的含氟润滑油添加剂在润滑油里面加入0.1-10%可增加润滑油的使用时间达20-38%，可减少机械磨损30-60%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
随着近年来润滑油工艺的发展，能源利用率的提高，对润滑油添加剂的性能提出 了更为苛刻的要求，普通的碳氢润滑油添加剂使用时间短，对润滑油添加剂的增溶作用差， 抗高温只能达250°C，减磨性差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能适合较苛刻的条件下，使用时间长，具有 良好的增溶效果，抗高温可达^(TC，减磨性优良的含氟润滑油添加剂的制备方法。本专利技术的技术方案是，按重量份数计以20-40份全氟烷基乙基苯为主 料，与4-7份三氧化硫进行磺化反应，反应温度为20-10(TC，反应时间3 5小时；反应后 与9-15份溶剂、4-8份氢氧化钙、4-8份氧化钙、2-10份二氧化碳进行钙化反应，所述的溶剂 为基础油Sm50或SN100，反应温度为20-100°C，反应时间为3-5h，获得碱值为300-500的 含氟润滑油添加剂。上述的含氟润滑油添加剂的制备方法，全氟烷基乙基苯是由100份全氟烷基乙 烯、47-52份苯和4-6份质子酸进行加成反应制得，反应温度40-100°C，反应时间为3- ！。上述的含氟润滑油添加剂的制备方法，全氟烷基乙基苯的分子结构中碳氟键的个 数为6 18的偶数。上述的含氟润滑油添加剂的制备方法，质子酸催化剂为氯化氢和三氯化铝的混合 物，氯化氢和三氯化铝的重量比为0. 8 :1 1. 1 :1。本专利技术具有以下优点原料价廉易得，不产生副产物，整个反应操作简单、过程平 稳，安全、环保，可减少能耗，生产成本低，所获得的产物不用单独分离，产率较高(> 90%)， 制得的含氟润滑油添加剂具有优良的增溶性和减磨性，经检测碱值(TBN)可达400-460，具 有较强的中和能力。与基础油具有很好的溶解性，具有较高的热稳定性，在观0 350°C不 析出，抗高温可达观0°C。本专利技术获得的含氟润滑油添加剂在润滑油里面加入0. 1-10%可增 加润滑油的使用时间达20-38%，可减少机械磨损30-60%。具体实施例方式实例 1在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗、气体导管的500ml四口烧瓶中加入苯178g， 加全氟已基乙烯346g，三氯化铝10g，通入氯化氢气体10 g，升温至400C开始反应，将反应 温度控制在100°C后继续反应池，将温度降至40°C进行碱洗、水洗、脱水后脱出未反应的苯 获得全氟已基乙基苯415g，收率为96%。取出全氟已基乙基苯200g在上述反应装置内，将反应温度控制在100°c缓慢通入三氧化硫气体进行磺化反应池，计量通入的三氧化硫气体的 重量40g，获得中间产物228g，将获得的中间产物与130g基础油SN150，60g氧化钙，40g 氢氧化钙混合。通入二氧化碳在100°C下进行反应池，计量消耗掉的二氧化碳60g，加入助 滤剂硅藻土，进行过滤后获得含氟润滑油添加剂，经测量碱值达400。实例2在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗、气体导管的500ml四口烧瓶中加入苯180g， 加入全氟壬基乙烯380g三氯化铝8g，通入氯化氢气体7. 84g，升温至40°C开始，反应温度控 制在100°C后继续反应证，将温度降至30°C进行碱洗、水洗、脱水后脱出未反应的苯获得全 氟已基乙基苯似6g，收率为98%。取出全氟壬基乙基苯300g在上述反应装置内，将反应温 度控制在20°C缓慢通入三氧化硫气体进行磺化反应5h，计量通入的三氧化硫气体的重量 52g,获得产物330g，将获得产物加入基础油SN150中150g中加入80g氧化钙，80g氢氧化 钙。通入二氧化碳在20°C下进行反应证，计量消耗掉的二氧化碳80g，加入助滤剂硅藻土， 进行过滤后获得含氟润滑油添加剂，经测量碱值达405。实例3在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗、氮气导管的500ml四口烧瓶中加入全氟壬 基乙基苯312 g，升温至40°C开始缓慢通入三氧化硫气体，反应温度控制在40°C通入三氧 化硫气体进行磺化反应4. ，计量通入的三氧化硫气体的重量62g，获得产物335g，收率 为95%，将获得产物加入基础油Sm50中IOOg中加入60g氧化钙，40g氢氧化钙。通入二氧 化碳在80°C下进行反应4h，计量消耗掉的二氧化碳100g，加入助滤剂硅藻土，进行过滤后 获得含氟润滑油添加剂，经测量碱值达460，耐高温280°C。将该含氟润滑油添加剂0. 5公 斤加入100公斤润滑油里面，润滑油的使用时间达1万小时，机械磨损对比如下表权利要求1.，其特征是按重量份数计以20-40份全氟烷基 乙基苯为主料，与4-7份三氧化硫进行磺化反应，反应温度为20-100°C，反应时间3 5小 时；反应后与9-15份溶剂、4-8份氢氧化钙、4-8份氧化钙、2-10份二氧化碳进行钙化反应， 所述的溶剂为基础油SW50或SN100，反应温度为20-100°C，反应时间为3-5h，获得碱值为 300-500的含氟润滑油添加剂。2.根据权利要求1所述的含氟润滑油添加剂的制备方法，其特征是全氟烷基乙基 苯是由100份全氟烷基乙烯、47-52份苯和4-6份质子酸进行加成反应制得，反应温度 40-100°C，反应时间为3-釙。3.根据权利要求1所述的含氟润滑油添加剂的制备方法，其特征是全氟烷基乙基苯 的分子结构中碳氟键的个数为6 18的偶数。4.根据权利要求2中所述的含氟润滑油添加剂的制备方法，其特征是质子酸催化剂 为氯化氢和三氯化铝的混合物，氯化氢和三氯化铝的重量比为0. 8 :1 1. 1 :1。全文摘要，按重量份数计以20-40份全氟烷基乙基苯为主料，与4-7份三氧化硫进行磺化反应，反应温度为20-100℃，反应时间3～5小时；反应后与9-15份溶剂、4-8份氢氧化钙、4-8份氧化钙、2-10份二氧化碳进行钙化反应，所述的溶剂为基础油SN150或SN100，反应温度为20-100℃，反应时间为3-5h，获得碱值为300-500的含氟润滑油添加剂。整个反应操作简单、过程平稳，安全、环保，可减少能耗，生产成本低，产率较高，制得的含氟润滑油添加剂具有优良的增溶性和减磨性，具有较强的中和能力、较好的溶解性和较高的热稳定性，在280～350℃不析出，抗高温可达280℃。本专利技术获得的含氟润滑油添加剂在润滑油里面加入0.1-10%可增加润滑油的使用时间达20-38%，可减少机械磨损30-60%。文档编号C07C309/24GK102070493SQ20111000052公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月4日 优先权日2011年1月4日专利技术者杨华杰, 王铁彬, 魏宣 申请人:锦州惠发天合化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含氟润滑油添加剂的制备方法，其特征是：按重量份数计以２０－４０份全氟烷基乙基苯为主料，与４－７份三氧化硫进行磺化反应，反应温度为２０－１００℃，反应时间３～５小时；反应后与９－１５份溶剂、４－８份氢氧化钙、４－８份氧化钙、２－１０份二氧化碳进行钙化反应，所述的溶剂为基础油ＳＮ１５０或ＳＮ１００，反应温度为２０－１００℃，反应时间为３－５ｈ，获得碱值为３００－５００的含氟润滑油添加剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏宣，王铁彬，杨华杰，
申请(专利权)人：锦州惠发天合化学有限公司，
类型：发明
国别省市：21
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