本发明专利技术提供一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,包括:使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;加热所述氯硅烷吸收液到90℃~150℃;分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。本发明专利技术还提供了一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,包括:加热装置,所述加热装置包括带有加热夹套的壳体,所述壳体上设置有进料口、气体出料口和固体出料口。本发明专利技术提供的三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置回收湿法处理后氯硅烷吸收液中的HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物,节约了原料,降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成尾气的处理方法,具体涉及一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及 设备。
技术介绍
三氯氢硅(SiHCl3)是一种应用广泛的有机硅单体,是制造太阳能级与电子级多晶 硅以及制造半导体级单晶硅的原料,同时也是多种有机硅合成的基本单体。随着科学技术 的进步,精细化工、新能源、光电通讯等科技领域迅猛发展,对硅以及各种含硅产品的需求 量越来越大,尤其是以三氯氢硅为原料或中间产物制得的产品越来越受到当今硅产业的青 睐。三氯氢硅由经过粉碎后的工业硅Si与无水氯化氢HCl在流化床反应器中进行气 固相反应得到。主反应为Si+3HC1 — SiHCl3+H2 个主要副反应为Si+4HC1 — SiCl4+2H2 个由于所述三氯氢硅的合成反应是放热反应,且温度为280°C 300°C,所以产物为 气态混合物,包括氢气H2、氯化氢HC1、三氯氢硅SiHCl3、四氯化硅SiCl4、硅粉尘和高沸物 粉尘,高沸物粉尘的成分是本领域技术人员熟知的除硅粉尘以外的其它副反应的固体颗 粒,如金属颗粒等。反应后,将所述气态混合物通入冷凝塔,所述气态混合物中的SiHCl3、 SiCl4冷凝成液体,其它少量的SiHCl3、SiCl4以及大量的H2、HC1和Si以及高沸物粉尘没有 被冷凝成液体,未冷凝的气体为三氯氢硅的合成尾气。现有技术中先使用湿法处理所述合成尾气,所谓湿法就是用液态氯硅烷淋洗所述 合成尾气,吸收所述合成尾气中的HC1、SiHCl3、SiCl4以及少量的H2,沉降固体硅粉尘和高 沸物粉尘,得到氯硅烷吸收液,再将所述氯硅烷吸收液通入水解塔中,使用碱处理法中和所 述氯硅烷吸收液中的HCl、SiHCl3、SiCl4,排出所述固体硅粉尘和高沸物粉尘。合成尾气中的各组分都有很高的再利用价值,现有技术中,只是用碱处理法中和 其中的HCl和水解氯硅烷,而且没有回收再利用未反应的固体硅粉尘以及尾气中的高沸物 粉尘,造成了原料的浪费。同时碱处理法使用大量的碱,而且对设备的工艺参数和性能要求 很高,增加了尾气处理的成本。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于,提供一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置,回 收湿法处理后氯硅烷吸收液中的氯化氢、氯硅烷、氢气及固体硅粉尘和高沸物粉尘,节约了 原料,降低了生产成本。为了解决以上技术问题,本专利技术提供一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,包括使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括此1、5让(13、5比14、!12、硅粉尘和高沸物粉尘;加热所述氯硅烷吸收液到90°C 150°C ;分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。优选的,使用蒸汽加热所述氯硅烷吸收液。优选的,所述蒸汽的温度为100°C 200°C。优选的,所述分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物包 括将所述气体混合物过滤,所述过滤后的气体混合物通入TCS尾气回收装置进行回 收其中的氯化氢、氯硅烷、氢气;将所述固体混合物回收制备三氯氢硅。优选的,所述固体混合物为硅粉尘和高沸物粉尘的混合物。一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,包括加热装置,所述加热装置包括带有加热 夹套的壳体,所述壳体上设置有用于添加氯硅烷吸收液的进料口、用于排放加热所述氯硅 烷吸收液的得到的气体混合物的气体出料口和用于排放加热所述氯硅烷吸收液得到的固 体混合物的固体出料口。优选的,所述加热夹套上连接有蒸汽进口和排出所述蒸汽热交换后形成的冷凝水 的冷凝水出口。优选的,还包括与所述气体排出口连接的过滤装置。优选的,所述过滤装置包括过滤器,所述过滤器通过过滤器支架安装在所述过滤 装置的顶部。优选的,其特征在于,还包括设置在所述壳体内的搅拌装置,所述搅拌装置包括搅 拌桨叶,所述搅拌桨叶通过搅拌杆与设置在加热装置外的搅拌电机相连。本专利技术提供了一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,首先使用氯硅烷淋洗所述合成 尾气得到氯硅烷吸收液;然后加热所述吸收液使其中的氯硅烷气化,HCl和H2析出与所述 气化后的氯硅烷形成气体混合物,固体硅粉和高沸物析出形成固体混合物;最后分别回收 气体混合物和固体混合物。本专利技术还提供了一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,包括加热 装置、过滤装置、进料口、固沸出料口、混合气体出料口、氮气口。本专利技术提供的三氯氢硅合 成尾气的处理方法及装置分别回收湿法处理后氯硅烷吸收液中的气体混合物与固体混合 物,节约了原料,降低了生产成本。附图说明图1三氯氢硅合成尾气处理装置示意图;图2三氯氢硅合成尾气处理装置的过滤支架示意图;图3三氯氢硅合成尾气处理装置的过滤器示意具体实施例方式为了进一步了解本专利技术,下面结合实例对本专利技术优选实施方案进行描述,但是应 当理解,这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点,而不是对本专利技术权利要求的限 制。本专利技术提供了一种三氯氢硅合成尾气处理的方案,包括使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气 包括HC1、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;加热所述氯硅烷吸收液到90°C 150°C ;分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。按照本专利技术的方案,三氯氢硅是通过工业硅与无水氯化氢(HCl)在流化床反应器 中进行气固相反应制备的,产物为气态混合物,经过一系列的冷凝处理后,大部分SiHCl3冷 凝成为液体,其余产物形成合成尾气。所述合成尾气中含有反应生成的大量H2、未反应的 HC1、少量未冷凝的SiHCl3和副产物SiCl4以及硅粉尘和高沸物粉尘。使用液体氯硅烷淋洗 所述合成尾气中未反应的HC1、未冷凝的SiHCl3和SiCl4、少量的H2、沉降所述固体硅粉尘和 高沸物粉尘,形成氯硅烷吸收液。合成尾气中的大部分H2通入回收设备再利用。所述液体氯硅烷为液态混合物,包括SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4中的一种或多 种。液体氯硅烷吸收HCl的原理为物理吸收,原理类似与HCl溶于水中一样。物理吸收与 化学吸收最大的不同就是在于气体分子与液体分子之间的结合力不同,物理吸收中液体和 气体分子之间的结合力为范德华力,而化学吸收中靠的是化学键。本专利技术正是依靠了 HCl 在氯硅烷液体中的物理吸收作用达到分离HCl和H2的目的,由于是物理吸收,在后处理过 程中将HCl和氯硅烷分离所需要的能耗就少。按照本专利技术方案,加热氯硅烷吸收液,加热温度为90°C 150°C,优选为100°C 120°C。所述氯硅烷吸收液中的氯硅烷受热气化,HCl与少量H2析出与所述气化后的氯硅烷 形成气体混合物,将所述气体混合物通入TCS尾气回收装置进行回收。继续加热所述氯硅 烷吸收液残留的硅粉尘和高沸物形成的固体混合物,直到所述固体混合物干燥,将所述干 燥后的固体混合物回收作为反应原料。按照本专利技术方案提供的加热装置可以为本领域人员熟知的加热器,如电加热器、 蒸汽加热器、高压加热器、低压加热器、燃煤加热器等,本专利技术优选蒸汽加热器。而蒸汽加热 器又分为多种,例如管壳式蒸汽加热器、套管式蒸汽加热器、夹套式蒸汽加热器,本专利技术优 选夹套式蒸汽加热器。如图1所示,所述夹套式蒸汽加热器1由壳体11和蒸汽套12组成, 在11的左上部设置有进料口 4,在11左下部设置有固体混合物出料口 5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,包括:使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;加热所述氯硅烷吸收液到90℃~150℃;分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:周强民,
申请(专利权)人:重庆大全新能源有限公司,
类型:发明
国别省市:85[中国|重庆]
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