一种频那酮的合成方法技术

一种频那酮的合成方法，其特征在于以特戊酸、乙酸／丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度３００－５００℃，特戊酸、乙酸／丙酮摩尔比０．８－１．２∶０．５－１．５，进料速度０．５－１．０ｇ．ｇ↑［－１］．ｈ↑［－１］条件下合成频那酮。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及基本有机合成技术，为。技术背景频那酮是农药、医药合成的重要原料，目前频那酮的生产多采用"异戊醇/烯"法。 该法是异戊醇高温催化脱水生成异戊烯，再与盐酸加成生成特戊基氯化物，然后再和甲 醛环化生成4， 4， 5-三甲基六环-l， 3，最后经催化开环脱醛重排异构化生成频那酮。 该工艺是目前广泛釆用的方法，反应步骤多，温度高，操作要求严格，反应条件难控制， 设备投资大，腐蚀严重，生产过程中产生大量的稀盐酸及稀甲醛溶液，污染大。因此， 开发一种设备简单，工艺流程短，无污染的新工艺具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，解决生产过程中产生的大量废酸、 废醛问题。为实现上述目标，本专利技术采用下述方案加以实现。，其特征在于以特戊酸、乙酸/丙酮为原料，以稀土氧化物 负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度300-500°C，特戊酸、.乙酸/ 丙酮摩尔比0.8-1.2: 0.5-1.5，进料速度0.5-1.Og.g".h"条件下合成频那酮。载体选自氧化铝，氧化钛及氧化铝、氧化钛复合载体。优选载体为氧化铝、氧化钛复合载体。稀土为镧、铈。所述的合成方法，反应温度为400-460'C。特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比为l: 1.2。 进料速度为0.7-0.8 g,g".h—1。作为合成方法的优选方案，原料为特戊酸、乙酸/丙酮，其摩尔比为0.8-1.2: 0.5-1.5， 反应温度400-460'C，进料速度0.7-0.8gg—V1。催化剂为稀土负载于氧化铝、氧化钛复 合载体上。其中稀土的负载量为载体质量的镧5-15%，铈5-15%。载体中钛铝的摩尔 比为0.8-1.2: 1.0-2.0。进一步优选的频那酮的合成方法，其中特戊酸，乙酸/丙酮的摩尔比为1.0: 1.2， 稀土的负载量为载体质量的百分比为镧5%，铈5%。载体中钛铝的摩尔比为1.0: 1.5。上述催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程，称一定量的稀土硝酸盐配成溶 液，将一定量的氧化铝、氧化钛复合载体加入上述溶液中，室温浸5-8小时，然后在 100-150'C烘箱干燥2-6小时，马弗炉400-800'C煅烧3-10小时。上述催化剂室温浸5小时，然后IIO'C烘箱干燥4小时，马弗炉58(TC煅烧7小时。本专利技术的最大优点是从根本上解决了环保问题，其次是縮短了生产工艺流程，生产 设备简单，能耗低，是理想的频那酮合成方法。具体实施方式 实施例1称取一定量的硝酸镧配成溶液，加入定量的钛铝复合载体，等体积室温浸5小时， 110。C烘箱干燥4小时，58(TC马弗炉煅烧7小时，得镧含量10%的催化剂A。实施例2称取一定量的硝酸铈配成溶液，加入定量的钛铝复合载体，等体积室温浸5小时， 110。C烘箱干燥4小时，580t:马弗炉煅烧7小时，得铈含量10%的催化剂B。实施例3称取一定量的硝酸铈、硝酸镧配成溶液，加入定量的钛铝复合载体，等体积室温 浸5小时，1HTC烘箱干燥4小时，580。C马弗炉煅烧7小时，得铈含量5%，镧含量5 X的催化剂C。实施例4称取一定量的硝酸铈、硝酸镧配成溶液，加入定量的氧化铝载体，等体积室温浸 5小时，11(TC烘箱干燥4小时，58(TC马弗炉煅烧7小时，得铈含量5%，镧含量5% 的催化剂D。实施例5称取一定量的硝酸铈、硝酸镧配成溶液，加入定量的氧化钛载体，等体积室温浸 5小时，110。C烘箱干燥4小时，580。C马弗炉煅烧7小时，得铈含量5%，镧含量5% 的催化剂E。实施例6将以上制备的A、 B、 C、 D、 E五种催化剂在固定床反应器中进行评价，催化剂装填 量20g,反应温度450°C，液相空速0.7-0.8 h—'。微量泵进料，特戊酸、乙酸摩尔 比为l: 1.2。用岛津GC8A分析产物。结果见下表<table>table see original document page 4</column></row><table>权利要求1、，其特征在于以特戊酸、乙酸/丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度300-500℃，特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比0.8-1.2∶0.5-1.5，进料速度0.5-1.0g.g-1.h-1条件下合成频那酮。2、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于载体选自氧化铝、氧化钛 或氧化铝氧化钛复合载体。3、 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于载体为氧化铝氧化钛复合载体o4、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于稀土为镧、铈。5、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应温度为400-460'C。6、 根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比 为1: 1.2。7、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于进料速度为0.7-0.8 g,g—1.11—1。全文摘要，其特征在于以特戊酸、乙酸/丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度300-500℃，特戊酸、乙酸/丙酮摩尔比0.8-1.2∶0.5-1.5，进料速度0.5-1.0g.g^-1.h^-1条件下合成频那酮。文档编号C07C49/00GK101148401SQ20071017719公开日2008年3月26日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日专利技术者毅 刘, 孙春晖, 燕 张, 佳 李, 彦 肖, 袁慎忠, 陈永生 申请人:中国海洋石油总公司;天津化工研究设计院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种频那酮的合成方法，其特征在于以特戊酸、乙酸／丙酮为原料，以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛复合载体上作催化剂，在反应温度３００－５００℃，特戊酸、乙酸／丙酮摩尔比０．８－１．２∶０．５－１．５，进料速度０．５－１．０ｇ．ｇ↑［－１］．ｈ↑［－１］条件下合成频那酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永生，孙春晖，李佳，肖彦，刘毅，张燕，袁慎忠，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，天津化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]