本发明专利技术涉及竹纤维制备纤维素氨基甲酸酯，是将竹纤维在碱液中充分活化，充分降解（老成），与氨基化合物充分混合，在溶剂中反应生成纤维素氨基甲酸酯，反应结束后用温水洗涤纯化。该工艺中，天然原料竹纤维作为主要原材料，纤维素用碱液活化到所需程度，尿素按需加入，反应过程中没有原料损失。所得的纤维素氨基甲酸酯性质稳定，极易处理、运输及贮存，能够稳定储存六个月以上，能在ＮａＯＨ溶液中很好的溶解且能形成良好稳定的溶液。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及竹纤维制备纤维素氨基甲酸酯，属于家纺、服装和卫生保健品领域。专利技术背景纤维素氨基甲酸酯(简称CC)是由纤维素与尿素反应生成的纤维素酯，原料来源 广泛，生产过程对环境没有污染。其开发实质为粘胶工艺生产纤维素纤维提供了一种全新 的优良材料，对原有的粘胶生产设备可以极大限度的利用纤维素氨基甲酸酯是由纤维素与尿素反应的生成物，该反应实际上较为复杂，并 有副反应发生。在生成CC的反应中氰酸(HNCO)是中间体，氰酸可与主反应中生成的氨发 生副反应生成氰氨(NH4NCO),另一副反应是尿素与氰酸形成缩二脲。由于副反应生成的副 产物的量不大，且可通过水洗除去，因此对生成物的影响不大。竹纤维根据纤维的选材及加工工艺的不同，可以分为竹原纤维和竹浆纤维。竹原 纤维又称天然竹纤维或原生竹纤维，一般是采用机械，物理的方法去除竹子中的木质素、多 戊糖、竹粉、果胶等杂质，从竹材中直接提取纤维素。竹浆纤维又称再生竹纤维或竹黏胶纤 维，是以竹子为原料，经过人工催化将纤维素含量在35%左右的竹纤维提纯到93%以上， 制成满足纤维生产要求的竹浆粕，再经纺丝加工而制成的纤维。竹原纤维表面有很多大小 不一的空隙、凹槽与裂纹，犹如毛细管，可以在瞬间吸收和蒸发水分，故竹纤维又被称为“会 呼吸的纤维”。竹纤维具有无毒、无污染、可完全回归自然等特点，是绿色环保纤维。同时， 竹纤维具有天然的抗菌效果，其成分中的叶绿素与叶绿素铜钠具有很好的除臭效果，叶绿 素铜钠还是安全、优良的紫外线吸收剂。目前纤维素氨基甲酸酯的生产大多采用棉短绒或棉浆粕，工艺仍存在着工艺复 杂、成本较高和环境污染问题，如LODZ工艺路线使气相的酸酐及有机盐和无机盐，Zimmer 使用有机载体甲苯或邻二甲苯，尹翠玉使用超临界二氧化碳，吾满江.艾力使用惰性溶剂二甲苯。该专利技术技术具有以下优点1.以天然环保的竹纤维和氨基化合物作为主要原材料，不在局限于使用尿素。2.纤维素与氨基化合物反应，生成纤维素氨基甲酸酯，副反应很弱，对于主反应来 说无关紧要；3.纤维素氨基甲酸酯性质很稳定，极易处理、运输及贮存，能够稳定储存至少六个 月，并且几乎无毒性；4.纤维素氨基甲酸酯能很好的溶解在NaOH溶液中而形成良好稳定的溶液。该溶 液粘度稳定，过滤性能良好。纤维素氨基甲酸醋溶液可以溶解在硫酸凝固浴中，再生出纤维 素纤维；5.竹纤维性能优异，作为新型功能纤维而被大众所喜爱，因此，竹纤维的研究与开 发对纺织生态学具有极其重要的意义；6.该专利技术工艺过程简单，生产过程对环境没有污染。
技术实现思路
本专利技术所涉及的竹纤维制备纤维素氨基甲酸酯，是将竹纤维在碱液中充分活化， 充分降解(老成)，与氨基化合物充分混合，反应生成纤维素氨基甲酸酯，具体步骤如下a.适量的竹纤维在温度20°C _60°C，浓度为10% -20%的碱液中充分活化lh_3h， 使碱液充分浸渍至纤维素内部，取出压榨去除多余碱液；b.具有一定压榨比的碱纤维素在30°C -50°C老成ai_6h，取出，10°C _20°C温水洗 涤至中性；c.洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量 比为1 1. 5-4)，搅拌均勻，30°C -50°c下充分浸泡lh_3h ；d.加入适量溶剂，反应温度为120°C _150°C，反应时间lh_3h，反应完成后用 IO0C -20°c温水洗涤，抽滤，45°C烘干Mh，即得到纤维素氨基甲酸酯(CC)。实施例1 称取适量竹纤维，与配制好的质量分数为10%碱液混合，置于恒温箱 中，在20°C下放置lh，使碱液充分浸渍至纤维素内部后，取出，压榨除去多余的碱液，将 有一定压榨比的碱纤维素再置于恒温箱中，保持在30°c老成池后，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量比为 1 1.5)，搅拌均勻后，在30°C浸泡lh。然后将其置于三颈瓶中，再加入适量溶剂，120°C反 应lh，反应完成后用10°C-20°C温水洗涤，抽滤，45°C烘干Mh，即可得到溶解性良好的纤维 素氨基甲酸酯(CC)。实施例2 称取适量竹纤维，与配制好的质量分数为12%碱液混合，置于恒温箱 中，在30°C下放置1.5h，使碱液充分浸渍至纤维素内部后，取出，压榨除去多余的碱液， 将有一定压榨比的碱纤维素再置于恒温箱中，保持在35°C老成池后，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量比为 1 2)，搅拌均勻后，在35°C浸泡1.证。然后将其置于三颈瓶中，再加入适量溶剂，130°C反 应1. 5h，反应完成后用10°C -20°C温水洗涤，抽滤，45°C烘干Mh，即可得到溶解性良好的纤 维素氨基甲酸酯(CC)。实施例3 称取适量竹纤维，与配制好的质量分数为14%碱液混合，置于恒温箱 中，在40°C下放置池，使碱液充分浸渍至纤维素内部后，取出，压榨除去多余的碱液，将 有一定压榨比的碱纤维素再置于恒温箱中，保持在40°C老成4h后，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量比为 1 2.5)，搅拌均勻后，在401浸泡池。然后将其置于三颈瓶中，再加入适量溶剂，140°C反 应池，反应完成后用10°C-20°C温水洗涤，抽滤，45°C烘干Mh，即可得到溶解性良好的纤维 素氨基甲酸酯(CC)。实施例4:称取适量竹纤维，与配制好的质量分数为16%碱液混合，置于恒温箱 中，在45°C下放置2. 5h，使碱液充分浸渍至纤维素内部后，取出，压榨除去多余的碱液， 将有一定压榨比的碱纤维素再置于恒温箱中，保持在45°C老成4h后，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量比为 1 3)，搅拌均勻后，在40°C浸泡池。然后将其置于三颈瓶中，再加入适量溶剂，145°C反应 2h，反应完成后用10°C -20°C温水洗涤，抽滤，45°C烘干Mh，即可得到溶解性良好的纤维素 氨基甲酸酯0X)。实施例5 称取适量竹纤维，与配制好的质量分数为18%碱液混合，置于恒温箱 中，在50°C下放置池，使碱液充分浸渍至纤维素内部后，取出，压榨除去多余的碱液，将 有一定压榨比的碱纤维素再置于恒温箱中，保持在45°C老成证后，取出多次水洗至中 性。向洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量比为 1 3. 5)，搅拌均勻后，在45°C浸泡2. ^！。然后将其置于三颈瓶中，再加入适量溶剂，145°C 反应2. 5h，反应完成后用10°C -20°C温水洗涤，抽滤，45°C烘干Mh，即可得到溶解性良好的 纤维素氨基甲酸酯(CC)。实施例6 称取适量竹纤维，与配制好的质量分数为20%碱液混合，置于恒温箱 中，在60°C下放置池，使碱液充分浸渍至纤维素内部后，取出，压榨除去多余的碱液，将有 一定压榨比的碱纤维素再置于恒温箱中，保持在50°C老成他后，取出多次水洗至中性。向 洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液(纤维素与氨基化合物的质量比为1 4)， 搅拌均勻后，在50°C浸泡3h。然后将其置于三颈瓶中，再加入适量溶剂，150°C反应3h，反应 完本文档来自技高网...
【技术保护点】
纤维素氨基甲酸酯的制备，其特征在于使用绿色环保对人体具有保健作用的竹纤维。将竹纤维在碱液中充分活化，充分降解（老成），与氨基化合物水溶液充分混合，反应生成纤维素氨基甲酸酯，具体步骤如下： ａ．适量的竹纤维在温度２０℃－６０℃，浓度为１０％－２０％的碱液中充分活化１ｈ－３ｈ，使碱液充分浸渍至纤维素内部，取出压榨去除多余碱液； ｂ．具有一定压榨比的碱纤维素在３０℃－５０℃老成２ｈ－６ｈ，取出，１０℃－２０℃温水洗涤至中性； ｃ．洗至中性的碱纤维素中加入氨基化合物水溶液（纤维素与氨基化合物的质量比为１∶１．５－４），搅拌均匀，３０℃－５０℃下充分浸泡１ｈ－３ｈ； ｄ．加入适量溶剂，反应温度为１２０℃－１５０℃，反应时间１ｈ－３ｈ，反应完成后用１０℃－２０℃温水洗涤，抽滤，４５℃烘干２４ｈ，即得到纤维素氨基甲酸酯（ＣＣ）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐明双，李青山，李悦，丁萍，
申请(专利权)人：徐明双，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
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