芳香族二甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芳香族二甲酰氯的制备方法，涉及芳族酰氯化合物的制备方法技术领域，包括芳香族二甲酸与氯化剂反应生成芳香族二甲酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；所述尾气回收处理的步骤；蒸发回收所述芳香族二甲酰氯的步骤；其中，所述尾气回收处理的步骤包括所述尾气进入初级冷却塔中冷却的步骤，所述初级冷却塔的温度为０～１０℃；经过初级冷却的尾气进入第一冷却塔中收集液体的步骤，所述第一冷却塔的温度为－２５℃～－１５℃；所述液体进入精馏塔中精制的步骤，所述精馏塔温度为－１０℃～－５０℃；经过所述第一冷却塔的尾气进入降膜吸收器进行吸收的步骤；经过降膜吸收器的尾气进入碱液进行吸收的步骤。本发明专利技术制备获得主产物芳香族二甲酰氯的同时获得的副产物盐酸和液体二氧化硫，盐酸和液体二氧化硫的纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及芳香族酰氯化合物的制备方法
，特别涉及一种芳香族二甲酰 氯的制备方法。
技术介绍
芳香族二甲酰氯主要用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子、间位芳纶 和对位芳纶等高科技产品的生产，其产量增长迅速。氯化法是制备芳香族二甲酰氯的常用 方法。氯化法是采用氯化剂与芳香族二甲酸反应，在80°C回流10-12小时，再蒸发出氯化亚 砜，同时会产生了大量的二氧化硫和氯化氢气体，常用的氯化剂有氯气、三氯化磷、五氯化 磷和氯化亚砜。通常采用降膜吸收后进行碱液吸收的方法处理该气体，但这样会得到的副 产物-盐酸和二氧化硫的纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种得到的副产物-盐酸和二氧化硫纯度高的芳香族酰氯 化合物的制备方法。本专利技术所提供的芳香族二甲酰氯化合物的制备方法，包括芳香族二甲酸与氯化剂 反应生成芳香族二甲酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；所述尾气回 收处理的步骤；蒸发回收所述芳香族二甲酰氯的步骤；其中，所述尾气回收处理的步骤包 括所述尾气进入初级冷却塔中冷却的步骤，所述初级冷却塔的温度为0 10°C ；经过初级 冷却的尾气进入第一冷却塔中收集液体的步骤，所述第一冷却塔的温度为-25°C -15°c ； 所述液体进入精馏塔中精制的步骤，所述精馏塔温度为-10°C -50°C ；经过所述第一冷却 塔的尾气进入降膜吸收器进行吸收的步骤；经过降膜吸收器的尾气进入碱液进行吸收的步 马聚ο本专利技术的，其中，所述精馏塔塔底温度 为-10 -15°c，塔中温度为-20 -25°c，塔顶温度为_；35 _40°C。所述的氯化剂为氯气、三氯化磷、五氯化磷和氯化亚砜中的任一种或任几种。上述方法制备得到芳香族二甲酰氯及其副产物盐酸和液体二氧化硫。芳香族二甲 酸与氯化剂反应产生的尾气中含有未反应的气态氯化剂等高沸点的物质、二氧化硫和氯化 氢等。未反应的气态氯化剂等高沸点物质通过初级冷却形成液体被去除，尾气中的二氧化 硫进入冷却塔中变成液体二氧化硫而被分离出来，液体二氧化硫进入精镏塔精制获得高纯 度的液体二氧化硫，尾气中的氯化氢通过降膜吸收器生产盐酸。本专利技术的还包括经过所述第一冷却塔的尾气进入 降膜吸收器进行吸收前，先进入第二冷却塔中收集液体的步骤，所述第二冷却塔的温度 为-25°C -15°C ；经过所述第二冷却塔的尾气进入所述降膜吸收器进行吸收的步骤。经过第一冷却塔的尾气再一次进入第二冷却塔进行二次冷却，可以提高二氧化硫 的回收效率。本专利技术的，其中，所述的芳香族二甲酸是指本领域中 通常的苯环取代类的二甲酸，包括间苯二甲酸、联甲苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸等。本专利技术的芳香族二甲酰氯化合物的制备方法与现有技术相比有以下优点制备获 得主产物芳香族二甲酰氯的同时获得副产物盐酸和液体二氧化硫，盐酸和液体二氧化硫的 纯度高。附图说明图1为中尾气处理的工艺流程图。 具体实施例方式下述实施例以制备对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯为例，详细阐明本专利技术的芳香族 二甲酰氯的制备方法及效果。实施例1、制备对苯二甲酰氯在反应罐内加入IOOkg对苯二甲酸，250L氯化亚砜，搅拌，开始逐步升温到60°C， 打开反应器上的回流冷凝水，打开回流阀，控制尾气量为80 100L/h，待温度升到75°C，尾 气基本没有后，视为反应终点，反应时间12小时。反应结束后，在75 80°C回收氯化亚砜。 打开真空系统和尾气吸收系统，真空度在-0. 095MPa后，釜内温度在170 180°C收集对苯二甲酰氯。尾气处理的工艺流程如图1所示，尾气导入初级冷却塔中，开启降膜吸收系统 和碱液吸收装置。初级冷却塔温度控制在O 5°C，采用逆向冷却方式对气体进行降温， 分离出未反应的气态氯化亚砜等高沸点物质；剩余尾气进入第一冷却塔，控制第一冷却 塔温度为-20°C _15°C，回收液体二氧化硫，液体进入精馏塔中；经过第一冷却塔后的 剩余尾气进入第二冷却塔，第二冷却塔的温度为-20°C -15°C，回收液体二氧化硫，液 体进入精馏塔；液体二氧化硫在精馏塔中精制，去除二氧化硫中的氯化氢，精馏塔温度 为-10 0C -50°C，其中塔底温度为-10 -15 °C，塔中温度为-20 -25 °C，塔顶温度 为-35 _40°C，精制后的液体二氧化硫从塔底流出；经过第二冷却塔后的剩余尾气通入降 膜吸收器中，循环吸收氯化氢至盐酸；最后经过降膜吸收的尾气通入10%氢氧化钠水溶液 中吸收。检测精制后的液体二氧化硫的纯度和盐酸的浓度。经检测，精制后获得的液体二氧化硫的纯度为99. 6% ；循环吸收氯化氢后获得的 盐酸的浓度为35%。实施例2、制备间苯二甲酰氯在反应罐内加入IOOkg间苯二甲酸，250L氯化亚砜，搅拌，开始逐步升温到60°C， 打开反应器上的回流冷凝水，打开回流阀，控制尾气量为80 100L/h，待温度升到75°C，尾 气基本没有后，视为反应终点，反应时间12小时。反应结束后，在75 80°C回收氯化亚砜。 打开真空系统和尾气吸收系统，真空度在-0. 095MPa后，釜内温度在170 180°C收集间苯二甲酰氯。尾气处理的工艺流程如图1所示，尾气导入初级冷却塔中，开启降膜吸收系统和碱液吸收装置。初级冷却塔温度控制在6 10°C，采用逆向冷却方式对气体进行降 温，分离出未反应的气态氯化亚砜等高沸点物质；剩余尾气进入第一冷却塔，控制第一冷 却塔温度为_25°C -20°C，回收液体二氧化硫，液体进入精馏塔中；经过第一冷却塔后 的剩余尾气进入第二冷却塔，第二冷却塔的温度为-25°C -20°C，回收液体二氧化硫， 液体进入精馏塔；液体二氧化硫在精馏塔中精制，去除二氧化硫中的氯化氢，精馏塔温 度为-10°C -50°C，其中塔底温度为-10 -15°C，塔中温度为-20 -25°C，塔顶温度 为-35 _40°C，精制后的液体二氧化硫从塔底流出；经过第二冷却塔后的剩余尾气通入降 膜吸收器中，循环吸收氯化氢至盐酸；最后经过降膜吸收的尾气通入10%氢氧化钠水溶液 中吸收。检测精制后的液体二氧化硫的纯度和盐酸的浓度。经检测，精制后获得的液体二氧化硫的纯度为99. 5% ；循环吸收氯化氢后获得的 盐酸的浓度为30%。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范 围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本专利技术的技 术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。权利要求1.一种，包括芳香族二甲酸与氯化剂反应生成芳香族二甲 酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；所述尾气回收处理的步骤；蒸发回 收所述芳香族二甲酰氯的步骤；其特征在于所述尾气回收处理的步骤包括所述尾气进入 初级冷却塔中冷却的步骤，所述初级冷却塔的温度为0 10°C ；经过初级冷却的尾气进入 第一冷却塔中收集液体的步骤，所述第一冷却塔的温度为-25°C -15°c ；所述液体进入精 馏塔中精制的步骤，所述精馏塔温度为-10°C _50°C ；经过所述第一冷却塔的尾气进入降 膜吸收器进行吸收的步骤；经过降膜吸收器的尾气进入碱液进行吸收的步骤。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述精馏塔塔底温度 为-10 _15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳香族二甲酰氯的制备方法，包括芳香族二甲酸与氯化剂反应生成芳香族二甲酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；所述尾气回收处理的步骤；蒸发回收所述芳香族二甲酰氯的步骤；其特征在于：所述尾气回收处理的步骤包括所述尾气进入初级冷却塔中冷却的步骤，所述初级冷却塔的温度为０～１０℃；经过初级冷却的尾气进入第一冷却塔中收集液体的步骤，所述第一冷却塔的温度为－２５℃～－１５℃；所述液体进入精馏塔中精制的步骤，所述精馏塔温度为－１０℃～－５０℃；经过所述第一冷却塔的尾气进入降膜吸收器进行吸收的步骤；经过降膜吸收器的尾气进入碱液进行吸收的步骤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马海兵，吕继平，王加强，陈刚，
申请(专利权)人：烟台氨纶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]