一种焦油含萘量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种焦油含萘量的测定方法，以正十二烷为萃取剂，采用阿匹松毛细管色谱柱，将萃取法与色谱法结合，通过合理选择色谱操作条件，对含萘的萃取液进行色谱分析，并根据色谱读出结果，计算确定焦油的含萘量。整个测定过程仅需１ｈ，比其他测定方法时间可缩短一半以上；萘的分离度达到１．６９８，分离程度大于９９．７％，加标回收率可达１０３％，测定的准确性明显提高，且分析过程中不释放有毒有害气体，避免环境污染。其方法简单易行，参数设计合理，便于掌握和操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化检验
，特别涉及一种用于测定焦化厂焦油含萘量的方法。
技术介绍
煤焦油主要是由芳香烃所组成的复杂混合物，目前已查明的有480多种，由于焦 油粘度较大，不可能直接进行色谱分析。因此，多年来焦油含萘量一直采用化学法进行分析 测定，即分段切取轻油、酚油、萘油、洗油馏分后，用结晶点法做萘油和洗油的萘含量，通过 加权计算法得出焦油含萘总含量。此方法缺点是1、操作过程复杂；2、分析时间过长，一般 一个样至少需要两天；3、分析过程中释放出大量的有毒害气体，对环境和人有很大的危害， 操作工意见较大；4、由于只分析萘油和洗油的萘含量，所以分析结果的准确性较差。尽管近 些年也曾有过其他方法的尝试，但是仍存在分析时间长，数据准确度低，尤其是不适用于现 场快速分析的要求，故焦油含萘量仍采用化学法进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述缺陷，提供一种简单易行，便于操作，能有效缩短分析 时间，提高检测数据准确性，减少环境污染的焦油含萘量测定方法。为此，本专利技术所采取的技术方案是，其特征在于，将萃取法与色谱法结合，以正十二烷为 萃取剂，采用阿匹松毛细管色谱柱，通过合理选择色谱操作条件，对含萘的萃取液进行色谱 分析，并根据色谱读出结果，计算确定焦油的含萘量；具体操作步骤和方法为将重量为G1的煤焦油试样置于称量瓶中，再按每克煤焦油加入2 3ml正十二烷 萃取剂的比例，向称量瓶中加入正十二烷萃取剂，然后将称量瓶放在加热设备上缓慢加热， 温度控制在75°C 83°C，边加热边搅拌2 ;3min后取下静置，冷却至室温，将称量瓶中的 液态萃取液倒入另一已知重量的称量瓶中并盖严；按照上述方法和步骤，再萃取2次；然后，将3次萃取液合并并称重，记为G2，称准 至0. ang，将称量瓶盖严，摇勻备用；将已按色谱操作条件设定的阿匹松毛细管色谱柱打开，待基线稳定后，用微量注 射器向色谱柱内注入0. 04 μ 1待测样的萃取液，等待15 20min后，从色谱上直接读出结 果；按照焦油含萘量(％ )=(色谱读出结果％ XG2Ai1) X 100%的计算公式，计算出 所测煤焦油的含萘量。所述色谱的典型操作条件如下表色谱典型操作条件表本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种焦油含萘量的测定方法，其特征在于，将萃取法与色谱法结合，以正十二烷为萃取剂，采用阿匹松毛细管色谱柱，通过合理选择色谱操作条件，对含萘的萃取液进行色谱分析，并根据色谱读出结果，计算确定焦油的含萘量；具体操作步骤和方法为：将重量为Ｇ１的煤焦油试样置于称量瓶中，再按每克煤焦油加入２～３ｍｌ正十二烷萃取剂的比例，向称量瓶中加入正十二烷萃取剂，然后将称量瓶放在加热设备上缓慢加热，温度控制在７５℃～８３℃，边加热边搅拌２～３ｍｉｎ后取下静置，冷却至室温，将称量瓶中的液态萃取液倒入另一已知重量的称量瓶中并盖严；按照上述方法和步骤，再萃取２次；然后，将３次萃取液合并并称重，记为Ｇ２，称准至０．２ｍｇ，将称量瓶盖严，摇匀备用；将已按色谱操作条件设定的阿匹松毛细管色谱柱打开，待基线稳定后，用微量注射器向色谱柱内注入０．０４μｌ待测样的萃取液，等待１５～２０ｍｉｎ后，从色谱上直接读出结果；按照焦油含萘量（％）＝（色谱读出结果％×Ｇ２／Ｇ１）×１００％　　的计算公式，计算出所测煤焦油的含萘量。

【技术特征摘要】
1.一种焦油含萘量的测定方法，其特征在于，将萃取法与色谱法结合，以正十二烷为萃 取剂，采用阿匹松毛细管色谱柱，通过合理选择色谱操作条件，对含萘的萃取液进行色谱分 析，并根据色谱读出结果，计算确定焦油的含萘量；具体操作步骤和方法为将重量为G1的煤焦油试样置于称量瓶中，再按每克煤焦油加入2 3ml正十二烷萃取 剂的比例，向称量瓶中加入正十二烷萃取剂，然后将称量瓶放在加热设备上缓慢加热，温度 控制在75°C 83°C，边加热边搅拌2 ;3min后取下静置，冷却至室温，将称量瓶中的液态 萃取液倒入另一已知重...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明明，关永毅，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]