蒲地蓝消炎颗粒的制备方法及该方法制备的蒲地蓝消炎颗粒技术

本发明专利技术公开了一种蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，将黄芩粉碎成细粉，过１２０目筛，其余黄芩用１０倍量６０％乙醇提取２次，浓缩成相对密度为１．２０～１．２５的稠膏；蒲公英、苦地丁加１０倍量水煎煮二次；板蓝根加１０倍量水煮沸后，温浸二次，与蒲公英、苦地丁水煎液合并浓缩成相对密度为１．２０～１．２５的稠膏；再与黄芩乙醇浓缩膏和黄芩粉末及糖粉５７０ｇ混匀，制成颗粒１０００重量份。本发明专利技术的制备方法经过严谨、科学的研究并得到实验验证，制备得到的蒲地蓝消炎颗粒符合国家制定的标准，该制备方法中确定的黄芩乙醇提取工艺回收率高，可以有效保证产品蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量符合标准。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药制剂的制备，具体涉及一种具有清热解毒、抗炎消肿功效的蒲地蓝消炎颗粒制剂的制备方法。
技术介绍
已有蒲地蓝消炎片收载于中华人民共和国药品标准中药成方制剂第三册，蒲地蓝消炎片由黄芩、蒲公英、苦地丁、板蓝根四味中药组成，功效为清热解毒、抗炎消肿。主要用于疖肿、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等。蒲地蓝消炎片的工艺标准是黄芩乙醇提取，蒲公英、苦地丁水煎煮，板蓝根温浸，与辅料一同混匀，干燥，压制成片，包糖衣即得。制备蒲地蓝消炎颗粒制剂的标准正由专利技术人形成并提出申请，尚未公开。专利技术创造内容本专利技术的目的是提供一种蒲地蓝消炎颗粒的制备方法。本专利技术的另一目的是提供用该方法制备得到的蒲地蓝消炎颗粒。本专利技术提供的蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，基本包括以下步骤1)将黄芩150重量份粉碎成细粉，过120目筛，备用；2)将120重量份黄芩用10～12倍量60wt％的乙醇提取2～3次，每次2～3小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏，备用；3)将蒲公英721重量份、苦地丁180重量份加10～12倍量水煎煮2～3次，每次1～3小时，合并煎液、滤过，备用；4)板蓝根270重量份加10倍量水煮沸后，温浸二次，每次2小时，滤过，合并滤液，备用；5)将上述步骤3)得到的蒲公英、苦地丁水煎液和步骤4)得到的板蓝根温浸液合并，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏；6)继续加入上述步骤2)得到的黄芩乙醇浓缩膏和步骤1)得到的黄芩粉末以及糖粉570重量份，混匀，制成颗粒1000重量份。上述方法中，所述步骤2)乙醇提取黄芩时采用10倍量60wt％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时；所述步骤3)蒲公英、苦地丁水煎时加10倍量水煎煮2次，每次1小时。本专利技术同时提供一种用上述方法制备的蒲地蓝消炎颗粒，其中黄芩苷的含量＞100mg/5g。上述蒲地蓝消炎颗粒，所述颗粒未通过一号筛和能通过四号筛的粉末总和＜8.0wt％，颗粒中水分含量＜5.0wt％。本专利技术的制备方法经过严谨、科学的研究并得到实验验证，制备得到的蒲地蓝消炎颗粒符合国家制定的标准，该制备方法中确定的黄芩乙醇提取工艺回收率高，可以有效保证产品蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量符合标准。具体实施例方式本专利技术将现有片剂转成颗粒制剂，故应严格依照现有制剂处方，探索得到一种良好的制备方法，以满足该制剂的要求。蒲地蓝消炎制剂处方为黄芩270.7g，蒲公英721.8g，苦地丁180.4g，板蓝根270.7g，加入其它辅料制成剂型。本专利技术颗粒剂，需在处方中再加入辅料糖粉制成颗粒1000g。糖粉可以为蔗糖。本专利技术的具体制备工艺过程参见附图说明图1将黄芩150g粉碎成细粉，过120目筛，备用，其余黄芩用10倍量60％乙醇提取2次，每次2小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成相对密度为(1.20～1.25)(60℃)的稠膏；蒲公英、苦地丁加10倍量水煎煮二次，每次1小时，合并煎液、滤过；板蓝根加10倍量水煮沸后，温浸二次，每次2小时，滤过，合并滤液；加入上述蒲公英、苦地丁水煎液，浓缩成相对密度为(1.20～1.25)(60℃)的稠膏；再加入上述黄芩乙醇浓缩膏和黄芩粉末及糖粉570g，混匀，制成颗粒1000g即得。本专利技术对该制备方法的具体工艺进行了深入探索，以下详述该部分内容。1.黄芩乙醇提取工艺的研究采用正交试验法，以干浸膏得率、干浸膏中黄芩苷含量为综合指标来评价和优化提取工艺。1.1正交试验设计正交试验方法按表1-1正交试验表进行试验，称取黄芩药材100g，加60％乙醇回流提取，合并提取液，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，分别称重，打粉。因素与水平选取加醇倍量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为考察因素，以干浸膏得率、干浸膏中黄芩苷的含量为综合评价指标，选取L9(34)正交表进行试验。1.2黄芩苷的含量测定参考药典(国家药典委员会编.中华人民共和国药典2000年版一部248～249页.化学工业出版社.)上黄芩苷的含量测定方法。仪器与试药高效液相色谱仪(日本岛津公司)；浙江大学N2000双通道色谱工作站；黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所，批号110715-200212；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试药均为分析纯。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)；检测波长为280nm；流速为1.000ml/min。对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液。药材溶液的制备取黄芩药材粉体约0.3g，精密称定，加70％乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置20ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。浸膏供试液的制备分别取表1-1实验条件制备的干浸膏粉末0.15g，精密称定，加70％乙醇90ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤滤器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。测定分别精密吸取对照品溶液、药材溶液与浸膏供试液各20μl，注入色谱仪，在上述色谱条件下进行测定，按外标法，以峰面积计算黄芩苷含量，即得。1.3正交实验结果正交试验结果及分析见表1-1、1-2、1-3表1-1L9(34)正交试验表(黄芩乙醇提取) 表1-2黄芩醇提干浸膏得率方差分析表 F0.05(2，4)＝6.94 F0.01(2，4)＝18.00表1-3黄芩醇提取干膏中黄芩苷含量方差分析表 F0.05(2，2)＝19由上述正交试验分析结果表得知以干浸膏得率为指标，因素影响力依次为C＞A＞B，其中C有显著性差异(P＜0.05)，最佳水平组合为A3B2C2。即加12倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时。以干浸膏中黄芩苷含量为指标，因素影响力依次为C＞B＞A，三者均无显著性差异，最佳水平组合为A3B3C3。即加12倍量60％乙醇回流提取3次，每次3.0小时。最后根据干浸膏得率和干膏中黄芩苷含量综合分析，考虑到节约成本和能源，故确定最佳水平组合为A2B2C2，即加10倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时。1.4黄芩提取工艺验证试验根据正交试验所得到的优化工艺，进行三批验证试验。称取黄芩药材100g，加10倍量60％乙醇，回流提取2次，每次2.0小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩，减压干燥，得干浸膏，称重，打粉。并依法测定其黄芩苷含量，即得。试验结果见表1-4表1-4优化提取工艺验证试验结果 结果表明，所选黄芩提取的优化工艺重现性良好。2.蒲公英、苦地丁水提取工艺研究采用正交试验法，以干浸膏得率、干浸膏中咖啡酸含量为综合评价指标来优化提取工艺。2.1正交试验设计正交试验方法按表2-1正交试验表进行试验，称取蒲公英80.2g、苦地丁20g，加水煎煮，滤过，合并水煎液，浓缩，减压干燥，得干浸膏，分别称重，打粉。因素与水平选取加水倍量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为考察因素，以干浸膏本文档来自技高网...

【技术保护点】
蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，基本包括以下步骤：１）将黄芩１５０重量份粉碎成细粉，过１２０目筛，备用；２）将１２０重量份黄芩用１０～１２倍量６０ｗｔ％的乙醇提取２～３次，每次２～３小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成６０℃下相对密度为１．２０～１．２５的稠膏，备用；３）将蒲公英７２１重量份、苦地丁１８０重量份加１０～１２倍量水煎煮２～３次，每次１～３小时，合并煎液、滤过，备用；４）板蓝根２７０重量份加１０倍量水煮沸后，温浸二次，每次２小时，滤过，合并滤液，备用；５）将上述步骤３）得到的蒲公英、苦地丁水煎液和步骤４）得到的板蓝根温浸液合并，浓缩成６０℃下相对密度为１．２０～１．２５的稠膏；６）继续加入上述步骤２）得到的黄芩乙醇浓缩膏和步骤１）得到的黄芩粉末以及糖粉５７０重量份，混匀，制成颗粒１０００重量份。

【技术特征摘要】
1.蒲地蓝消炎颗粒的制备方法，基本包括以下步骤1)将黄芩150重量份粉碎成细粉，过120目筛，备用；2)将120重量份黄芩用10～12倍量60wt％的乙醇提取2～3次，每次2～3小时，合并醇提液，回收乙醇，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏，备用；3)将蒲公英721重量份、苦地丁180重量份加10～12倍量水煎煮2～3次，每次1～3小时，合并煎液、滤过，备用；4)板蓝根270重量份加10倍量水煮沸后，温浸二次，每次2小时，滤过，合并滤液，备用；5)将上述步骤3)得到的蒲公英、苦地丁水煎液和步骤4)得到的板蓝根温浸液合并，浓缩成60℃下相对密度为1.20～1.25的稠膏；6)继续加入上述步骤2)得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：董斌，
申请(专利权)人：董斌，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]