氧化铝粉末、其制造方法以及其用途技术

本发明专利技术提供一种球形α氧化铝粉末，可以配入用于散热构件和半导体密封等要求导热性能优异的组合物中。所述球形α氧化铝粉末的平均球形度在０．９３以上，且结晶形态的α率在９５质量％以上，利用包括如下工序的方法来制造所述球形α氧化铝粉末：（１）利用火焰软化金属铝粉末或氧化铝粉末的工序；（２）使软化的粉末通过５００～８００℃的区域进行固化的工序；（３）使固化的粉末通过９５０～１５００℃的区域，使α相增加的工序；以及（４）冷却并收集得到的粉末的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及氧化铝粉末、其制造方法以及其用途。
技术介绍
近年来，随着电子设备向小型化和高速化发展，来自ic等的发热量也不断增大，这就要求在发热部位周围使用的散热构件也具有更高的散 热性能。因而，研究了一种填充有氧化铝粉末的树脂或橡胶等的散热构 件。氧化铝有a、 P、 5、 y、 e等各种结晶形态，但由于ct氧化铝的 导热最好，所以适合作为散热构件的填充材料。可是由于a氧化铝粉末 通常是粉碎的形状或没有切边的形状(带倒角的形状)，所以不能高密度地配入到树脂或橡胶等中，S卩，不能大量地配入到树脂或橡胶等中， 因此目前还不能充分利用a氧化铝的高的导热性能。此外还存在有如下 问题这些a氧化铝粉末会使与树脂等混合时使用的捏和机和滚筒等设 备、输送树脂等组合物的泵以及用于组合物成形的模具等显著磨损。所以对球形的氧化铝粉末进行了研究。球形的氧化铝粉末是将氧化铝原料进行火焰熔融作为基本技术，得 到的氧化铝粉末的结晶形态为s、 9、 y、 P等，导热性能差。例如在专利文献1中公开了制造球形a氧化铝粉末的方法，但根据本专利技术人的 补充试验，该方法也只能得到a率为85%、作为后述的评价球形度的平 均球形度最大也仅为0.91。此外在专利文献2中公开了使微小的a氧化 铝颗粒凝聚，制造类似球形颗粒的方法，但按照该文献，目前也只能得 到平均球形度最大为0.80左右的a氧化铝粉末。专利文献1 特开2001 — 019425号公报专利文献2特开平9 — 086924号公报
技术实现思路
因此本专利技术的目的是提供一种平均球形度在0.93以上、且结晶形态 的a率在95%以上的氧化铝粉末。此外本专利技术的目的是提供制造具有这 种特性的a氧化铝粉末的方法；以及把得到的a氧化铝粉末配入树脂等 中的组合物。艮P，本专利技术涉及以下的专利技术。1. 一种球形a氧化铝粉末，其特征在于，所述球形a氧化铝粉末的 平均球形度在0.93以上，且结晶形态的(1率在95%以上。2. —种制造球形a氧化铝粉末的方法，其特征在于，该方法所制造 的球形a氧化铝粉末的平均球形度在0.93以上，且结晶形态的a率在 95%以上，所述制造球形a氧化铝粉末的方法包括如下工序(1) 利用火焰把金属铝粉末或氧化铝粉末软化的工序；(2) 使软化的粉末通过500 80(TC的区域进行固化的工序；(3) 使固化的粉末通过950 1500。C的区域，使a相增加的工序；(4) 冷却并收集得到的粉末的工序。3. —种导热性组合物，其特征在于，在树脂或橡胶中配入平均球形 度在0.93以上且结晶形态的a率在95%以上的球形a氧化铝粉末。本专利技术人为了得到球形度非常高且a结晶形态比例高的球形ct氧化 铝粉末，进行了专心的研究，结果发现在在利用火焰对金属铝粉末或氧 化铝粉末进行热处理使其熔融软化后、边冷却边导向收集系统来回收氧 化铝粉末的方法中，通过使利用所述火焰进行热处理的热处理物在冷却 前先通过500 80(TC的温度区域，固化后，再通过更高温的950 1500°C 的区域，可以制造出a率提高的球形a氧化铝粉末，从而实现了本专利技术。按照本专利技术，可以制造出平均球形度在0.93以上且结晶形态的a率 或a形态率在95。/。以上的球形ct氧化铝粉末。此外通过把具有这种特性 的a氧化铝粉末配入到树脂或橡胶等中，不仅可以高密度地配入，而且 由于a结晶形态的比例大，所以得到的树脂等组合物的导热性能好，因 此非常有利于作为IC等的散热性材料。附图说明图1是表示本专利技术的制造方法所用装置的一个例子的说明图。附图标记说明1原料供给口2燃烧嘴 3可燃气体供给口 4助燃气体供给口 5炉6加热装置7可燃气体供给管8助燃气体供给管9收集装置10鼓风机A温度测量位置B温度测量位置C温度测量位置具体实施例方式下面对本专利技术进行详细叙述。本专利技术的氧化铝粉末具有平均球形度在0.93以上且结晶形态的ct率 在95%以上的特性。由于a氧化铝粉末的平均球形度在0.93以上，所以当配入树脂或橡 胶等中时，组合物的粘度不会变得很大，可以大量配入到树脂等中，而 且流动性好。因此在利用模具使配入a氧化铝粉末的树脂等成形时，非 常有用。本专利技术的a氧化铝粉末的平均球形度优选在0.95以上。特别优选平 均球形度的上限接近1.00。实际上可以制造出平均球形度到0.98，即几 乎接近完整球形的a氧化铝粉末。a氧化铝粉末的平均球形度越高，流 动性也就越高，对各种设备产生的磨损就越小。其中，本专利技术的a氧化铝粉末的平均球形度是按以下方法测量并规 定的。用扫描电子显微镜(日本电子株式会社制"JXA—8600M型")对 颗粒进行拍照，在颗粒直径为30um以上时，使用的放大倍数为500倍， 在颗粒直径为5nm以上且小于30"m时，使用的放大倍数为3,000倍， 在颗粒直径为lum以上且小于5nm时，使用的放大倍数为5，000倍， 在颗粒直径小于lym时，使用的放大倍数为50,000倍，从二次电子反 射像(SEM照片)测量颗粒的投影面积(A)和周长(PM)，并用以下 公式求出平均球形度。艮P，设对应于周长(PM)的正圆形的面积为(B)，其颗粒的球形 度用A/B表示。假设正圆形的周长与试样颗粒的周长(PM)相同，因为 PM=2nr， B二nr2，所以B二nX (PM/2n)2，该颗粒的球形度二A/B =AX4:x/ (PM) 2。从SEM照片图像中求出任意IOO个颗粒的球形度， 把它们的平均值作为平均球形度。如果氧化铝粉末的结晶形态的a率小于95%，则即使可以高密度地 配入a氧化铝粉末，得到的树脂等组合物的导热性能也不会提得多高， 所以作为散热构件的散热特性没有提高。上限是a率为100%的球形a氧 化铝粉末。优选的是在a氧化铝粉末中不存在a相以外的结晶相，但S氧化铝、 e氧化铝等不可避免的成分不得已最多可存在到5%，假设即使混入了， 对实现本专利技术的目的也没有特别影响。a率的测量是利用Cu—Ka线粉末X射线衍射装置按如下的方法测 量。粉末X射线衍射装置(例如日本电子株式会社制"JDX—3500") 使用闪烁计数器作检测器，测量条件为外加电压为40kV、电流为 300mA、发散狭缝为1° 、散射狭缝为r 、接收狭缝为0.2mm，利用2e e扫描法按步距角度为o.02。 /步、测量时间为0.5秒/步进行。测量范围按2 0 =30 50°进行。首先开始制作标定曲线。标定曲线用的试样 使用a氧化铝(关东化学株式会社制商品名"氧化铝(a型)")、S 氧化铝(电气化学工业株式会社制商品名"ASFP — 20")。分别采用使7a氧化铝S氧化铝的质量比为O: 100、 1: 99、 3: 97、 5: 95、 7: 93、 10: 90、 20: 80、 50: 50、 75: 25、 90: 10、 100: 0的这11个点的混合 试样粉末，把测量值标示在以(113)面的峰面积作为Y轴、以ct氧化铝 的比例为X轴的X—Y坐标上，制作成标定曲线。然后测量试样的(113) 面的峰面积Y，代入公式a率(质量％) = (Y—标定曲线的截距)/ 标定曲线的斜率，计算出a率。球形a氧化铝粉末的颗粒直径根据其用途或使用方法而改变。例如 在散热构件中使用的情况下，颗粒直径的尺寸最大到散热构件的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形α氧化铝粉末，其特征在于，所述球形α氧化铝粉末的平均球形度在０．９３以上，且结晶形态的α率在９５％以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：国友修，田中孝明，
申请(专利权)人：电气化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]