【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
对羧基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以对 氨基苯甲酸为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的对羧基 苯肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63_72%，并且生产成本 高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，由该方法 得到的对羧基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下技术方案，以对氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化反应， 还原反应，水解，制备得到对羧基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原 剂，在10 — 35。C， pH为7—9的条件下进行。所述的还原反应的温度优选为20°C, pH优选为7。 由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大縮短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98%)，生产成本低。具体实施方式 下面对本专利技术的具体实施方式进行说明向600ml烧杯中加入水150ml,搅拌，加入对氨基苯甲酸27.4克，10N盐 酸57.5ml，冷却溶液至0°C后慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml 水配成)，加毕，调节体系pH为l一2，控制反应体系的温度5 。C，反应20分 钟后，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水200ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠78克，此时溶液pH为7，溶液温度为35°<:，待溶液冷却至15—18°C后，慢慢 将上述滤液加入，加完时溶液温度为20°C， pH为7，反应30分钟后，升温至 50 —60...
【技术保护点】
一种对羧基苯肼的制备方法，以对氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到对羧基苯肼，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在１０－３５℃，ｐＨ为７－９的条件下进行。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈云汉，郁金龙，
申请(专利权)人：太仓市华联化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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