通过直接氯化制备1,2-二氯乙烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种使溶解的氯气和溶解的乙烯彼此接触地制备高纯度的１，２－二氯乙烷的方法，使用循环输送的液态反应介质，其主要由１，２－二氯乙烷和催化剂组成，并流过至少一个竖直安置的、形成回路的反应段，其中，所述回路的两个支脚与上侧安置的出气容器相连接，从该出气容器中以气态或液态或者既以气态也以液态排出反应产物，并且其中，氯气和溶解的乙烯的加入位置安置在回路的支脚中，液体在所述支脚中上升，其中，逆流而上安置的乙烯加入位置之后总是顺流而下安置的溶解的氯气的加入位置，其中，氯气的每个加入位置之后是至少一个液态１，２－二氯乙烷的加入位置，和液态１，２－二氯乙烷的加入在如此高的动能下进行，使得１，２－二氯乙烷、溶解的氯气和乙烯强烈混合。液态１，２－二氯乙烷的加入优选通过一个或多个射流混合器进行。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,2-二氯乙烷的方法， 2-二氯乙烷的方法
本专利技术涉及一种制备1，2-二氯乙烷(以下称为EDC)的方法，1，2-二氯乙烷主要用作制备单体氯乙烯(以下称为VCM)的中间产物，从 氯乙烯最后制备聚氯乙烯，PVC1。当EDC反应成VCM时形成氯化氢HC1。 因此EDC优选由乙烯CA和氯气Ch这样制得，使得相对于在反应时 产生和消耗的氯化氢HC1而言，达到相应于以下反应式的配平的平衡 Cl2 + C2H4 — (^4(:12(纯-EDC) +180kJ/Mol (1)C2H4Cl2(Spalt-EDC) — C2H3C1 (VCM) + HC1 -71kJ/Mol (2)C2H4 + 2HC1 + !/202 — C2H4C12^I-EDC) + H20 +238kJ/Mol (3) 制备具有配平的HC1平衡的VCM的方法，以下简称为"配平的VCM 方法"，包括 直接氯化，其中，在均相催化剂存在下，由乙烯C2H,和氯气Ch 产生一部分所需的EDC，并作为所谓的纯EDC放出； 氧化氯化，其中，由乙烯C晶、氯化氢HC1和氧气02产生另一 部分EDC，并作为所谓的粗EDC放出；'分馏的EDC純化，其中，粗EDC与从VCM分馏循环的回流EDC 一起和任选与纯EDC —起释放在氧化氯化中和在EDC热解中形成的副 产物，从而获得一种适合用于EDC热解、所谓的供料EDC，或者，来 自直接氯化的纯EDC还可以在EDC蒸馏的高沸物塔中进行共同蒸馏；，EDC热解，其中供料EDC被热裂解；称为裂解气体的反应器出 口混合物含有VCM、氯化氢HC1和未反应的EDC以及副产物；,VCM分馏，其中，作为产物，所希望的纯-VCM从裂解气体中分 离出来，并且其它主要的裂解气体组分氯化氢HC1和未反应的EDC作 为原料个别地重新获得，并作为可再利用的用料，作为回流HC1或回 流EDC循环到平衡的VCM方法中。反应产物EDC的循环流作为在工业规模上经常使用的方法中的直接氯化的反应介质。这可以在具有外或内循环的环形反应器中产生。 此外，循环流还可以通过强制循环或自然循环而产生。作为催化剂，尤其使用氯化铁(III);作为添加剂还可以额外使用能够避免形成高沸 点物的氯化钠。直接氯化的现有技术例如在DE 199 10 964 Al中有描述。在DE 199 10 964 A1中描述的方法中，副反应，尤其是EDC进一步氯化成1，1，2-三氯乙烷，通过氯化反应尽可能在均匀的液相中进行而得到抑制。在 EDC中比氯气更难溶解的乙烯完全溶解于直流气泡柱 (Gleichstromblasensaule )中循环的反应介质EDC的主流中。在EDC 中比乙烯更易溶解的氯气溶解于下部冷却的EDC分流中，并且这样得 到的氯气在EDC中的溶液被加入其中乙烯已经溶解存在的循环的主流 中。反应(l)通常以较小的乙烯过量来进行，以便在任何情况下都避免 反应系统中的腐蚀问题，直接氯化反应结束后的副产物形成以及与处 理含氯废气流有关的其它问题。氯气和乙烯经过比例控制而加入反应 器中；反应器出口流的乙烯含量用作运行大小。在此总是力求保持反 应器出口的乙烯过量尽可能小，从而避免较大的乙烯损失。此外还证实，如果反应(l)完全以液相反应进行，则其特别是在没 有形成大量副产物情况下进行，这点在W0 03/070673 Al中也有描述。 为此需要乙烯在反应管中在加入溶解的氯气之前完全溶解。由气体分 配器最初产生的小气泡沿着该段通过Kolaeszenz生长，并且最后达到 由Kolaeszenz过程和分解过程决定的、恒定的平衡大小。这是一种会 对物质交换产生不利影响的效应，因为在气体总体积确定情况下，由 于气泡直径增大，会使进行物质交换的表面积减小。反应(1)在接下来的、尽可能均匀的反应区中按照2级动力学速度 定律进行，亦即首先很快地进行。快到反应区末端，当乙烯和氯气的 浓度变小时，反应速度在明显下降。乙烯的溶解行为、反应本身和沸腾物的使用的效应叠加在传统的 现有技术中限定了沸腾反应器的尺寸设计，并使得随后的生产能力增大明显困难。因此本专利技术的目的在于提供一种经济的方法，该方法能够在小的 空间上实现产物的高空间产率，因此能够实现生产能力增大，而没有使反应器外尺寸增大，并且该方法同时形成高纯度的EDC。该目的是通过权利要求1的方法实现的。本专利技术如此实现该目的， 氯气和溶解的乙烯的加入位置位于回路的支脚(Schenkel)中，液体 在所述支脚中上升，其中，逆流而上安置的乙烯加入位置之后总是顺 流而下安置的溶解的氯气的加入位置，其中 氯气的每个加入位置之后是至少一个EDC的加入位置，和 液态EDC的加入在如此高的动能下进行，使得EDC、溶解的氯气和乙烯强烈混合。 此外，还在多数装置中提供液态EDC，因为通常从反应容器中引 出，并加入热回收中。易于冷却的EDC通常被循环到反应容器的支脚 中，液体下降于其中。从而可以赋予下降的液体一个额外的脉沖，这 增强了自然循环情况。现在发现，当空间产率，以及与之有关的EDC 的总转化率相应增大时，不需要该脉冲帮助，因为由此实现的热效应 同样导致自然循环相应增强。此外，在进行主反应的区内部也没有气-液相界面，该界面会催化形成副产物，尤其是1, 1， 2-三氯乙烷。在本专利技术另一方案中，通过一个或多个射流混合器(也被称为罐 式混合器)加入液态1,2-二氯乙烷。这种混合器的运行方式相应于液 体射流-液体泵的运行方式。在典型的应用中，射流混合器用于充分混 合液体容器或液体罐的内含物，以便抑制形成温度梯度或浓度梯度。 该混合器下浸式操作；通过推动射流的动能来吸进周围的介质，并与 推动介质以及与周围的容器内含物混合。射流混合器的出口流数倍于 推动射流，因此即使大的容器体积也可以在短时间内充分混合。本发 明目标是，通过使用射流混合器，在循环回路中输送的EDC的动能被 利用，以使反应参与者氯气和乙烯顺着溶解的氯气的加入位置向下尽 可能快速地混合。本专利技术另一方案涉及一个射流混合器的安置或者当使用多个射流混合器时所述多个射流混合器的安置。所述一 个或多个射流混合器在 环形反应器内部可以如此安置，使得离开其的液体不仅产生一个从管 横截面上看是切向的流，其叠加在朝上的主流方向上，而且产生一个 在纵截面上看是朝上的流，其增强朝上流，或者如此促进两个流方向。 所述射流混合器安置在纵截面以及在管横截面上看相对主流方向都是 横向的。在后者情况下， 一个或多个射流混合器的流出口方向都斜着向上 倾斜。在该朝向上，当流出口还含有径向部件时也是无害的，不会根 本上影响混合行为，不过也没有促进混合行为。当在本专利技术另一方案 中，在射流混合器平面之上还安置一个静态混合器时，则技术人员尤 其会选择向上倾斜的朝向。总之，以此方式，可以用沸腾反应器常规的结构尺寸通过以本发 明方式改造而实现反应(l)加倍的转化率。因此，本专利技术的最大优点在 于，在现有设备中，在生产能力提高情况下并不复杂的可改造性。显 然，特别是对于较大的设备而言在经济上也是有意义的，沸腾反应器 早在最初计划时就可配备本专利技术的目的装置。本专利技术还包括实施该方法的装置，带有沸腾反应器，其包括出气容器、以自然循环运行的反应回路以及所产生的EDC的排出装本文档来自技高网...

【技术保护点】
使溶解的氯气和溶解的乙烯彼此接触地制备高纯度的１，２－二氯乙烷的方法，使用循环输送的液态反应介质，其主要由１，２－二氯乙烷和催化剂组成，并流过至少一个竖直安置的、形成回路的反应段，其中，所述回路的两个支脚与上侧安置的出气容器相连接，从该出气容器中以气态或液态或者既以气态也以液态排出反应产物，并且其中，氯气和溶解的乙烯的加入位置安置在回路的支脚中，液体在所述支脚中上升，其中，逆流而上安置的乙烯加入位置之后总是顺流而下安置的溶解的氯气的加入位置，其特征在于　　　　.氯气的每个加入位置之后是至少一个液态１，２－二氯乙烷的加入位置，和　　　　.液态１，２－二氯乙烷的加入在如此高的动能下进行，使得１，２－二氯乙烷、溶解的氯气和乙烯强烈混合。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：H哈费舍尔，R魏斯，M本杰，
申请(专利权)人：犹德有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]