本发明专利技术涉及一种从鱼露中分离提取β－３激动剂章鱼胺的制备方法，具体地说是运用大孔吸附树脂法工业化地从鱼露中吸附章鱼胺，并用洗脱剂洗分离富含章鱼胺的鱼露提取物。特征是运用Ｈ１０３大孔吸附树脂吸附鱼露中的章鱼胺，再用３０％的乙醇水溶液作洗脱剂，上柱后的洗脱液真空浓缩回收乙醇洗脱液富含章鱼胺的浓缩液，经真空红外干燥，得到富含章鱼胺的鱼露提取物粉末。本发明专利技术可有效吸附鱼露中的章鱼胺；保持或提高了经树脂吸附后鱼露的风味，从而使鱼露资源得到有效利用，并能提高鱼露产品附加值，是一种安全的可长期服用的保健食品原料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从鱼露中分离提取富含3 —3激动剂章鱼胺的制备方法， 具体地说是运用大孔吸附树脂法工业化地从鱼露中吸附章鱼胺，并用洗脱剂 洗分离富含章鱼胺的鱼露提取物。技术背景章鱼胺是一种重要的生物胺和神经介质。起广泛的生理作用，有调节代 谢与能量平衡的功效，是目前唯一商品化的防治肥胖症与糖尿病的P 3_肾上腺素能受体激动剂。有增加代谢、产生热量、调节血糖、减少体脂、抑制食 欲、提高注意力等多种作用。而枳实和鱼露是天然章鱼胺的主要来源。在已 有技术中，曾有关于从枳实中提取章鱼胺的报道。但枳实中章鱼胺含量仅为 0.01 0.03%。而鱼露中相对丰富的章鱼胺含量约O. 1%。使从鱼露中提取章 鱼胺开发健康产品成为可能。鱼露在中国的东南沿海乃至整个东南亚是水产加工链上重要的一环，由 于极高的含盐量使进一步的利用十分困难。近年来，食品安全性被高度重视， 由于天然产生的章鱼胺的生物活性是化学合成章鱼胺的3倍，因为，从鱼露 中提取的章鱼胺较之化学合成的章鱼胺服用量少，也更安全。由于鱼露中含 有20%以上的氯化钠，在此条件下，要分离提取含量为0. 1%的章鱼胺是极为 困难的，要保持鱼露原有的风味更是困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种从鱼露中分离提取 0—3激动剂章鱼胺的制备方法，利用大孔吸附树脂法，有效吸附鱼露中的 章鱼胺；保持或提高了经树脂吸附后鱼露的风味，从而使鱼露资源得到有效 利用，并能提高鱼露产品附加值。本专利技术的主要解决方案是这样实现的本专利技术一种从鱼露中分离提取e —3激动剂章鱼胺的制备方法采用以下工艺步骤1、过滤 发酵熟成的粗鱼露，经离心机过滤成澄清的鱼露，目数为100_120目， 离心机转速为1000—1200转/分；2、 大孔吸附树脂吸附工艺将上述过滤后的鱼露，于H103大孔吸附柱 上柱吸附，以柱中H103大孔吸附树脂的体积为1BV，上柱的鱼露量为2 BV 一4BV，鱼露上柱的流速为1BV—3BV.h—、收集过柱后流出的鱼露，供配置 调味品用；3、 大孔吸附树脂的洗脱工艺对上述吸附章鱼胺后的树脂，从树脂柱底 部抽真空5—10分钟，抽去树脂间残存的鱼露，用乙醇水溶液洗脱H103大孔 吸附树脂吸附的章鱼胺，乙醇洗脱液的乙醇浓度为10%—90% (V/V)，洗脱液的上柱速度为lBV*h—、乙醇洗脱液的用量为0.4BV—1BV;4、 真空浓縮干燥收集上述乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪浓縮，绝对真空度为0. 03MPa—0. 05MPa，温度为50°C—60QC，回收的乙醇洗脱液，供循 环上柱洗脱用，洗脱液呈浓浆后取出，烘干为干燥提取物，绝对中空度为-0. 03MPa—0. 05MPa，温度60°C—80°C，时间为12h—14h;5、 将干燥的提取物粉碎，筛取80目一120目粉末，得富含章鱼胺的黄 色提取物干粉。本专利技术所述的乙醇洗脱液的乙醇浓度以30%为佳。本专利技术所述的上柱的鱼露量以3BV为佳，鱼露上柱的流速以1BV h—t为佳。本专利技术所述的乙醇洗脱液的用量以0. 6BV为佳。 本专利技术与已有技术相比具有以下优点本专利技术解决了从高盐的鱼露中利用H103大孔吸附树脂吸附分离章鱼胺 的技术，利用章鱼胺含量相对丰富的鱼露作为原料，具有章鱼胺分离提取率 高，生产工艺简便快捷，成本低的特点；并使上柱后的鱼露保持或改善了原 有的风味，为鱼露资源的综合利用，建立了新的技术途径，从而使鱼露资源 得到有效利用，提高了鱼露产业的附加值；章鱼胺的含量为0.71%—2.62%。 本专利技术首次报告了用H103大孔吸附树脂处理鱼露，提取了活性成分章鱼胺， 并使处理过的鱼露有望成为适合更广大人群的新的调味料。提取的洗脱液干 燥后的干粉中，除章鱼胺外，还含有多种营养成分，有广泛而重要的生理作 用，可作为健康食品用于运动人群、减控体重人群、心血管疾病及糖尿病人 群。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面本专利技术将结合附图中的实施例作进一步描述 实施例一本专利技术一种从鱼露中分离提取P —3激动剂章鱼胺的制备方法采用以下 工艺步骤取市售发酵熟成的粗鱼露，经三足式离心机过滤成基本澄清的鱼露，过 滤介质为细密的尼龙布，目数100目，离心机转速1000转/分。预处理过的H103大孔吸附树脂湿法装入离子交换柱，体积10cmX96cm， 约7. 5L。将上述过滤后的螺鱼鱼露30L (章鱼胺含量0.909mg/ml，含盐量 276. 12g/L—1，氨基氮6. 12g/L—')于H103大孔吸附柱上柱吸附，以柱中H103 大孔吸附树脂的体积为1BV，上柱的鱼露量为4BV。鱼露上柱的流速为1BV "h一1。 经吸附，章鱼胺吸附在树脂上，收集上柱后鱼露，每5L最后部分取样，HPLC 作章鱼胺含量分析。过柱后流出的鱼露收集供配制调味品用。 表l: H103树脂对鱼露中章鱼胺动态吸附的数值表上柱体积(5L吸附前浓度吸附后浓度累计吸附量<table>table see original document page 5</column></row><table>当H103大孔吸附树脂处理的鱼露为树脂本身的2BV时，对章鱼胺的吸附 率达到86.84%，为3.3BV时，达64. 74%。吸附完成后，将上述吸附章鱼胺后 的树脂从柱底部真空抽IO分钟，抽去树脂间残存的鱼露。以不同浓度乙醇水溶液(V/V)对饱和吸附的H103大孔吸附树脂的静态 吸附率见表2。以30%的乙醇水溶液为最佳。表2:<table>table see original document page 6</column></row><table>以30%乙醇溶液作为洗脱剂，流速控制在1BV *h—、每0. 5L收集洗脱液， 测定各收集管洗脱液中章鱼胺的浓度，测定数据详见表3。可以看出，洗脱 液体积达3.5L时，洗脱液中章鱼胺含量达到最高值，到4.5L时吸附于树脂 上的章鱼胺基本上被洗脱下来。由此得到鱼露上柱体积为3.3BV时，每0.5L 洗脱液中章鱼胺浓度的数值及在HPLC分析中章鱼胺峰面积与总的峰面积的 百分面积比。见表3。表3:动态的洗脱液中章鱼胺浓度及在HPLC中峰的百分面积比<table>table see original document page 6</column></row><table> <table>table see original document page 7</column></row><table>说明30%的乙醇洗脱液用量为0.46BV时，流出液中章鱼胺含量达到最大 浓度，并快速下降。平衡章鱼胺浓度与峰面积比，洗脱液的用量以0.6BV为 佳。以0.93BV洗脱液处理章鱼胺的回收率为74y。左右。HPLC分析结果指出， 经百分面积归一法计算，章鱼胺在流出液中的相对浓度，随洗脱液体积的增 加而降低，即其它物质的浓度不断增加，章鱼胺纯度降低正收集上述乙醇洗脱液，旋转蒸发仪浓缩，绝对真空度为0.03MPa，温度为 50flC。回收的乙醇洗脱液，供本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从鱼露中分离提取β－３激动剂章鱼胺的制备方法，其特征是采用以下工艺步骤：（１）、过滤：取粗鱼露，经离心机过滤，目数为：１００－１２０目，离心机转速为：１０００－１２００转／分；（２）、大孔吸附树脂吸附工艺：将上述过滤后的鱼露，于大孔吸附柱上柱吸附，以柱中大孔吸附树脂的体积为：１ＢＶ，上柱的鱼露量为：２ＢＶ－４ＢＶ，鱼露上柱的流速为：１ＢＶ－３ＢＶ.ｈ↑［－１］；（３）、大孔吸附树脂的吸附工艺：取上述吸附章鱼胺后的树脂，从树脂柱底部抽真空５－１０分钟，用乙醇水溶液洗脱大孔吸附树脂吸附的章鱼胺，乙醇洗脱液的乙醇浓度为：１０％－９０％，洗脱液的上柱速度为：１ＢＶ.ｈ↑［－１］，乙醇洗脱液的用量为：０．４ＢＶ－１ＢＶ；（４）、真空浓缩干燥：收集上述乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩，绝对真空度为：０．０３ＭＰａ－０．０５ＭＰａ，温度为：５０℃－６０℃，回收的乙醇洗脱液，供循环上柱洗脱用，洗脱液呈浓浆后取出，烘干为干燥提取物，绝对中空度为：０．０３ＭＰａ－０．０５ＭＰａ，温度：６０℃－８０℃，时间为：１２ｈ－１４ｈ；（５）、将干燥的提取物粉碎，筛取８０目－１２０目粉末，得富含章鱼胺的黄色提取物干粉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董云雄，李毓宁，范榕斌，杨礼明，王建中，
申请(专利权)人：无锡生命科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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