一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法技术

一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯－二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节ｐＨ，将调节ｐＨ后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在５－４０℃、流速２－４ＢＶ／ｈ的条件下，通过步骤１安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，当吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用２－６％的氢氧化钠水溶液在２５－４５℃、流速２－３ＢＶ／ｈ条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。本发明专利技术的回收邻氨基苯甲酸的方法，简单易行，可以将含邻氨基苯甲酸４５００ｍｇ／Ｌ的原水处理成含邻氨基苯甲酸１０００ｍｇ／Ｌ以下，回收率达到８０％左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及邻氨基苯甲酸的回收，具体的说，是用树脂吸附和解吸的方法回收母液或废水中的邻氨基苯甲酸。
技术介绍
邻氨基苯甲酸生产母液中，含有约0.4％的邻氨基苯甲酸，现有生产工艺常采用乙酸乙酯萃取法回收，回收率仅63％左右，同时由于乙酸乙酯在水中溶解度较大，需再采用蒸馏法将废水中乙酸乙酯回收，因此能耗高、乙酸乙酯损耗量大。
技术实现思路
本专利技术是一种采用弱碱性或大孔吸附树脂在pH2-8、5-40℃、流速2-4BV/h条件下吸附邻氨基苯甲酸，再用稀碱液(以氢氧化钠溶液为代表)、或有机溶剂(以乙醇为代表)进行脱附，回收邻氨基苯甲酸钠或邻氨基苯甲酸和有机溶剂。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，它基本上由以下步骤组成步骤1、在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，按常规进行预处理，步骤2、将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节pH，采用弱碱性离子交换树脂，pH调节至7-8，采用强极性大孔吸附树脂，则pH调节至2-3，步骤3、将步骤2调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5-40℃、流速2-4BV/h的条件下，通过步骤1安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，步骤4、当步骤3的吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用2-6％的氢氧化钠水溶液在25-45℃、流速2-3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。上述的回收邻氨基苯甲酸的方法，步骤4可以改用乙醇、甲醇或丙酮在40-60℃、流速2-3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸乙醇、甲醇或丙酮溶液，经蒸馏回收邻氨基苯甲酸和乙醇、甲醇或丙酮。本专利技术的回收邻氨基苯甲酸的方法，简单易行，可以将含邻氨基苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸1000mg/L以下，回收率达到80％左右。具体实施例方式以下通过实施例对本专利技术作进一步详述。实施例1取邻氨基苯甲酸合成母液500ml，邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/L，加硫酸或氢氧化钠调节母液PH为7-8；取弱碱性离子交换树脂(上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性离子交换树脂)10ml装柱，用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后吸附，吸附温度5℃，流速2BV/h，吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为765mg/L，回收率83％。吸附饱和后用2％氢氧化钠溶液在温度35℃，流速2BV/h时脱附得到邻氨基苯甲酸钠溶液，脱附率98.6％。实施例2取邻氨基苯甲酸合成母液500ml，邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/L，加硫酸或氢氧化钠调节母液PH＝7；取弱碱性离子交换树脂(上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性离子交换树脂)10ml装柱，经稀氢氧化钾溶液、稀盐酸处理成Cl型后吸附，吸附温度40℃，流速4BV/h，吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为990mg/L，回收率78％。吸附饱和后用4％氢氧化钠溶液在温度45℃，流速3BV/h时脱附得到邻氨基苯甲酸钠溶液，脱附率98.6％。实施例3取邻氨基苯甲酸合成母液500ml，邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/l，加硫酸调节母液PH＝3；取强极性大孔吸附树脂(天津南开化工厂生产的苯乙烯-二乙基苯结构的NKA-2型强极性大孔吸附树脂)10ml装柱，预处理如下依次以4％盐酸、丙酮、4％氢氧化钠溶液处理并水洗至中性。吸附吸附温度25℃，流速3BV/h，吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为1080mg/l，回收率76％。吸附饱和后用4％氢氧化钠溶液在温度90℃，流速1BV/h时脱附，得到邻氨基苯甲酸钠溶液，脱附率98.6％。实施例4取邻氨基苯甲酸合成母液500ml，邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/l，加硫酸调节母液PH＝3；取强极性大孔吸附树脂(天津南开化工厂生产的NKA-2型)10ml装柱，预处理方法同前；吸附时，温度35℃，流速6BV/h，吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为1260mg/l，回收率72％。吸附饱和后用工业乙醇在温度60℃，流速3BV/h时脱附得到邻氨基苯甲酸乙醇溶液，蒸馏分离得到邻氨基苯甲酸和乙醇，脱附率99.5％。实施例5同实施例4，但洗脱液改成丙酮，洗脱温度改成40℃，其结果同实施例4。实施例6同实施例4，但洗脱液改成甲醇，其结果同实施例4。权利要求1.，其特征是它基本上由以下步骤组成步骤1、在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，按常规进行预处理，步骤2、将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节pH，采用弱碱性离子交换树脂，pH调节至7-8，采用强极性大孔吸附树脂，则pH调节至2-3，步骤3、将步骤2调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5-40℃、流速2-4BV/h的条件下，通过步骤1安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，步骤4、当步骤3的吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用2-6％的氢氧化钠水溶液在25-45℃、流速2-3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。2.根据权利要求1所述的回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征是步骤4改用乙醇、甲醇或丙酮在40-60℃、流速2-3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸乙醇、甲醇或丙酮溶液，经蒸馏回收邻氨基苯甲酸和乙醇、甲醇或丙酮。全文摘要，它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯－二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节pH，将调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5－40℃、流速2－4BV/h的条件下，通过步骤1安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，当吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用2－6％的氢氧化钠水溶液在25－45℃、流速2－3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。本专利技术的回收邻氨基苯甲酸的方法，简单易行，可以将含邻氨基苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸1000mg/L以下，回收率达到80％左右。文档编号C07C227/00GK1923799SQ200610041529公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月12日 优先权日2006年9月12日专利技术者赵玉明, 陈飞, 陶阳宇 申请人:南京大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征是它基本上由以下步骤组成：步骤１、在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯－二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，按常规进行预处理，步骤２、将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节ｐＨ，采用弱碱性离子交换树脂，ｐＨ调节至７－８，采用强极性大孔吸附树脂，则ｐＨ调节至２－３，步骤３、将步骤２调节ｐＨ后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在５－４０℃、流速２－４ＢＶ／ｈ的条件下，通过步骤１安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，步骤４、当步骤３的吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用２－６％的氢氧化钠水溶液在２５－４５℃、流速２－３ＢＶ／ｈ条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉明，陈飞，陶阳宇，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]