三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法，以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，在有机磺酸和／或无机杂多酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚、对苯二酚、硫酸亚铁、硫酸铜、活性炭中的一种或几种。本发明专利技术优化了生产所需要的反应环境，副产物减少，产品质量大幅度提高且保持稳定，特别是应用混合催化剂和混合溶剂时，彻底消除了产品色度高、粘度大及易浑浊的现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯是一种重要的丙烯酸官能单体，被广泛地应用于诸多领域，如光涂、印刷、粘合剂和复合材料等，且固化膜具有较强的耐溶剂性，耐磨性等，是目前广泛应用的多功能丙烯酸酯高活性稀释剂。现有的，大都采用酸醇直接酯化的方法，以丙烯酸过量、甲苯或苯为带水溶剂，硫酸为催化剂，但采用上述方法制得的成品质量存在以下不足1、易出现不同程度的浑浊；2、粘度较高；3、色度较大；4、酸值较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种易操作，产品质量好的。本专利技术的技术解决方案是一种，其特征是以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，在有机磺酸和/或无机杂多酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚、对苯二酚、硫酸亚铁、硫酸铜、活性炭中的一种或几种。有机磺酸是对甲基苯磺酸和/或甲基磺酸，无机杂多酸是硅钨酸；溶剂是苯、甲苯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。反应体系中各组分的重量配比为三羟甲基丙烷10～20％丙烯酸 20～30％催化剂 1～10％对羟基苯甲醚100～500ppm吩噻嗪 50～300ppm 苯酚100～500ppm对苯二酚0～250ppm硫酸亚铁200～1000ppm硫酸铜 300～800ppm活性炭 50～500ppm溶剂40～60％。反应温度为70～120℃。本专利技术优化了生产所需要的反应环境，副产物减少，产品质量大幅度提高且保持稳定，特别是应用混合催化剂和混合溶剂时，彻底消除了产品色度高、粘度大及易浑浊的现象。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例1(1)将下列重量成分投入反应釜中三羟甲基丙烷10～20％(例10％、12％、15％、20％)丙烯酸 20～30％(例20％、25％、30％)催化剂 1～10％(1％、5％、10％)对羟基苯甲醚100～500ppm(例100ppm、300ppm、500ppm)吩噻嗪 50～300ppm(例50ppm、200ppm、300ppm)苯酚100～500ppm(例100ppm、300ppm、500ppm)对苯二酚0～250ppm(例0ppm、150ppm、250ppm)硫酸亚铁200～1000ppm(例20ppm、500ppm、1000ppm)硫酸铜 300～800ppm(例300ppm、500ppm、800ppm)活性炭 50～500ppm(例50ppm、300ppm、500ppm)溶剂40～60％(例40％、50％、60％)，上述各组分之和为100％，催化剂为甲基苯磺酸、甲基磺酸、硅钨酸中的一种或几种混合物；搅拌，打开蒸气阀门缓慢加热，控制汽压在0.5Mpa左右，1小时内升温到70～80℃，并保持30分钟，控制蒸气压力在0.5Mpa左右，反应温度70～90℃(或90～115℃)，反应4小时后温度上升到105℃，回流4～5个小时，反应结束，取样送检，检测酯化酸值为20～50KOH/g左右时，表明反应结束；(2)向反应釜中加入10％纯碱、20％氯化钠洗涤三次，静置分层，取上层有机相；(3)开启真空机组，保持真空度-0.09Mpa以上，控制物料温度在60～70℃，脱去溶剂，经冷却压料即得成品。实施例2步骤(1)中，反应体系中各成分投入反应釜后搅拌，打开蒸气阀门缓慢加热，控制汽压在0.5Mpa左右，1小时内升温到70～80℃，并保持30分钟，控制蒸气压力在0.5Mpa左右，反应温度或90～115℃，反应4小时后温度上升到120℃，回流4～5个小时，反应结束，取样送检，检测酯化酸值为20～50KOH/g左右时，表明反应结束。其余同实施例1。权利要求1.一种，其特征是以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，在有机磺酸和/或无机杂多酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚、对苯二酚、硫酸亚铁、硫酸铜、活性炭中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的，其特征是有机磺酸是对甲基苯磺酸和/或甲基磺酸，无机杂多酸是硅钨酸；溶剂是苯、甲苯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的，其特征是反应体系中各组分的重量配比为三羟甲基丙烷10～20％丙烯酸 20～30％催化剂 1～10％对羟基苯甲醚100～500ppm吩噻嗪 50～300ppm苯酚100～500ppm对苯二酚0～250ppm硫酸亚铁200～1000ppm硫酸铜 300～800ppm活性炭 50～500ppm溶剂40～60％。4.根据权利要求1或2所述的，其特征是反应温度为70～120℃。全文摘要本专利技术公开了一种，以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，在有机磺酸和/或无机杂多酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚、对苯二酚、硫酸亚铁、硫酸铜、活性炭中的一种或几种。本专利技术优化了生产所需要的反应环境，副产物减少，产品质量大幅度提高且保持稳定，特别是应用混合催化剂和混合溶剂时，彻底消除了产品色度高、粘度大及易浑浊的现象。文档编号C07C67/08GK1907946SQ20061004096公开日2007年2月7日 申请日期2006年8月15日 优先权日2006年8月15日专利技术者张本田, 陶冠红 申请人:张本田, 陶冠红本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法，其特征是：以三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料，在有机磺酸和／或无机杂多酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对羟基苯甲醚、吩噻嗪、苯酚、对苯二酚、硫酸亚铁、硫酸铜、活性炭中的一种或几种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张本田，陶冠红，
申请(专利权)人：张本田，陶冠红，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]